硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

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1、硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯维普资讯http://www.cqvip.com精细石油化工　ＳＥＩＩＩ　ＥＲ）ＨＭ】Ａ【　ＰＣＡ　　ＰＴｔＥ（ｌ】ＹＣＳ第２期　硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯　邓旭忠　同家华　扬辉荣　李　红　（东工业大学轻工化工学院，州５０９　广广１００摘要：究了　十二水硫酸铁铵为催化剂催化台成对羟基苯甲酸Ｊ酯，优化的反应条件如下：羟基苯甲酸／研一一对　丁醇（尔比）１：３ｊ对趣摹苯甲酸用量为０ｌｎ０．化弃用量１　，应温度１５　（．应时间摩一．，　　ｌ】催叮　０ｇ反２～１Ｓ３反　４０ｈ．羟基苯甲酸丁酯产率为９　　＝．　对３７　关键词：羟基苯甲酸丁

2、酯对硫酸铁铵催化台或对羟基苯甲酸丁醇　尼泊金酯（即对羟基苯甲酸酯）是低毒中性防　腐剂，其抗菌范围广，不受酸碱性的影响．学　且化性质相当安定。尼泊金酯已被广泛用于食品、饮　料、化妆品、医药等领域．在化妆品行业全国每　仅年的需求量就达数百ｔ其中对羟基苯甲酸丁酯　。具有较强的抗菌能力．合成通常采用对羟基苯　其甲酸与丁醇在浓硫酸下直接制备。该法存在浓硫　蒸出未反应的醇（重复使用）用ｊ　Ｎａ可，ＯＯＨ中　和至ｐＨ一６。析出晶体后，１　ＮａＣ　至　用０ＨＯ调ｐＨ一７　经抽滤，～８水洗．干后得微黄色色晶体　烘（酯）产率９．　粗．３７在粗酯中加入质量比为１：　１　６：：．６的粗酯

3、、醇【５）水、性炭，４ｃ０乙９　、活　然后置于水浴上加热回流４　ｎ趁热过滤．０ｍｉ，滤　液冷却后加水搅拌至结晶完全析出，滤，抽结晶可　用蒸馏水洗至ｐ值为６，后在４　Ｈ～７然２Ｃ以下烘　干，白色或微黄色精酯，率为９．　。得产０１　１　３产物的分析鉴定　酸腐蚀设备．发生脱水副反应等问题　以ＦＣ　・６　为催化剂的酯化法　ｅ１ＨＯ・杂多酸　，ＦＣ　但ｅ［催化效果良好，价格太贵ｎ。年来相继报道了　但近６　易吸粥．于保存．时它又溶于有机反　ＨＯ难同对产物的熔点进行测定，果为６～７　Ｃ结８Ｏ　ｆ献值为６～７　ｌ）文８２Ｃｌ　。红外光谱表明，　１　３２　８ｃ’吸收峰为羟基的伸缩振

4、动，　９　ｍ　有　ｍ的１６０ｃ酯羰基的特征吸收峰，１７１０４ｍ的吸收峰　１　、　７ｃ　　８应体系中．应后需要进行后处理以除去Ｆ　．反ｅ　不仅操作起来麻烦，且留下不少残液。铁铵矾　而（十二水台硫酸铁铵）于催化酯的合成一它稳　用～，定，不吸潮，溶于反应体系中，设备无腐蚀一不对反　应昏结成黄色块状物，容易从反应体系中进行　很过滤分离和回收再利用，少了操作上的麻烦。减　笔者以硫酸铁铵为催化剂，正丁醇自身作　以为酯的Ｃ二０一ｃ的伸缩振动．文献：］与８一致　２结果与讨论　２１催化剂用量对酯化产率的影响　．固定对羟基苯甲酸０１ｍｏ，丁醇０５　　ｌ正　３　共沸脱水剂替代苯，台成了

5、对羟基苯甲酸丁酯．且　进行了工艺研究。　１实验部分　ｍｏ，应时间４０ｈ，ｌ反．　改变催化剂十二水台硫酸　铁铵的用量，果见表１　结。表１斗二水台硫酸铁铵用量对酯化产宰的影响　　１１试剂与仪器　．对羟基苯甲酸、ｊ乙醇、９　丁醇和十二水台硫　酸铁铵均为化学纯试剂　岛津Ｉ一４０型红外光谱仪、Ｒ１０Ｘ４型显微熔点　测定仪。　１２对羟基苯甲酸丁酯的合成　．在三口瓶中按一定比例依次加入对羟基苯甲　酸、醇和十二水台硫酸铁铵，安装上分水器，丁再　加热回流　当分水器中水量不再增加时停止反应　收稿日期：０１　？０—０５一朝；随稿收到日期：０Ｉ　修１０—１０—１　５由表］可知．化反应随催

6、化剂用量的增加　酯而增加，当催化剂用量增至１０一率增加不　但．后产明显一催比剂用量以１０ｇ为宜。故．　　Ｉ简介邓旭忠【９８—，．士，师．要从事有机化　ｌ幸者１　１男硕　６讲主学、机分祈竹教学与科研．发表论文２有　０篇　维普资讯http://www.cqvip.com第２期　邓旭忠等．酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯　硫２２反应时间对产率的影响　．固定对羟基苯甲酸０１ｍｏ．丁醇０５．　１正．３　３结论　十二水台硫酸铁铵对对羟基苯甲酸和丁醇的　ｍｏ，十二水合硫酸铁铵用量为１０ｇ考察反应　ｌ．　．时间对产率的影响，果见表２　结。表２反应时间对产率的影响　酯化反应有明显的催

7、化作用。佳条件为：最酸醇摩　尔比为１：．．化剂用量为１０ｇ回流反应时　３５催．　．间４０｜．　盘率９．　。酯经乙醇（５）结晶　ｈ，３７粗９　重后，酯产率为９．　精Ｏ１参考文献　由表２可知．长反应时间可提高产率．能　延但耗增加　故反应时间取４０ｈ为宜　．　２３醇酸比对酯产率的影响　．１郁学忠　颖硫醯催化台成对羟基苯甲酸乙酯丑丁酯的上￡　单改进口］日用化学工业．９６（】１～１　１９，２：８　　９２Ｋｈ…　ｕａ『Ｍ，Ｓａｏ　　，Ｍａｋｐ（ｈｏＰＫｌａ　Ｃ．Ｓｎｃｅｏｏｈｍｋ．ｔｓｅｌａ　ｔｒｅ　在上述条件下，改变酸醇配比考察对酯产率　的影响．果见表３　结。表３酸醇比对酯

8、产率的影响