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1、由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯_龙源16由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯_龙源16由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯_龙源16由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯_龙源16化学工程师Sum237No.06DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20150671ChemicalEngineer2015年第06期由复合硫酸盐催化剂催化合成*对羟基苯甲酸正丁酯龙源,陈红,叶余原,熊双喜,尤玉静(台州学院医药化工学院,浙江台州318000)摘要:在硫酸盐复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成
2、了的对羟基苯甲酸正正丁醇用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟丁酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为0.05∶0.12和复合硫酸盐n∶n为3.5∶161、带水剂6mL时,回流反应分水240min,酯收率为93.32%,为最佳反应条件。(Fe(SO))(KSO)24324关键词:对羟基苯甲酸正丁酯;复合硫酸盐催化剂;合成;催化中图分类号:TQ2451文献标志码:ACatalyticsynthesisofn-butylp-hydroxybenzoatebyusingcompositeino
3、rganicsaltscatalyst*LONGYuan,CHENHong,YEYu-yuan,XIONGShuang-xi,YOUYu-jing(DepartmentofMedicalChemistry,TaizhouUniversity,Taizhou318000,China)Abstract:Inthispaper,itstudiesdosageofcompositeinorganicsaltscatalyst,n-butylalcoholdosageandre-sponsetime,withadmixtureofselectcatalyticsynthesi
4、sofn-butylp-hydroxybenzoateandotherfactorsontheyieldeffectsunderconditionsofwatercombinedwithcompositeinorganicsaltscatalyst,n-butylalcoholandp-hy-droxybenzoicacidbyhigh-yieldsynthesisofn-butylp-hydroxybenzoate.Experimentalresultsdemonstratethatesteryieldswasupto93.32%forthebestconditi
5、ons,whenn-butylalcohol:p-hydroxybenzoicacidmoleratioof0.05∶0.12andcompositeinorganicsaltsisn∶n=3.5∶161,6mLreactionreturningwater,reactiontime240min.(Fe(SO))(KSO)24324Keywords:n-butylp-hydroxybenzoate;compositeinorganicsaltscatalyst;synthesis;catalyst对羟基苯甲酸丁酯(英文名称:Butylparaben,中文别名:尼泊金丁
6、酯);对羟基苯甲酸正丁酯(n-butylp-hydroxybenzoate),产品为白色结晶性粉末。微有特殊气味,溶于乙醇、丙酮、氯仿和乙醚,微溶于水和丙二醇。主要应用于轻化、医药化工、饲料及食品等工业作防腐剂,也可用于有机合成中间体。它具有低毒、广谱、高效、易配伍等突出优点,它的应用将越来越广泛。目前,对羟基苯甲酸丁酯的制备方法有较多研究报道,硫酸盐与氧化物类、强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸等催化合成对羟基苯甲酸正丁酯[1-5]。由于Fe3+盐具有很高的催化活性,该文采用硫酸盐复合环境友好催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯,取得了对羟基苯甲酸正丁酯合成实验研究的满
7、意结果。11.1材料与方法试剂与仪器对羟基苯甲酸(C.P.上海化学试剂公司);正丁醇(C.P.华东医药有限公司经销);硫酸铁(A.R.与K2SO();无水4A.R.邵阳环球精细化学品有限公司MgSO4(A.R.上海统亚化工科技发展有限公司);无水Na2CO();环己3A.R.上海三鹰化学试剂有限公司烷(A.R.天津市大茂化学试剂厂);其余试剂均为化学纯。SHZ-d(3)循环水式真空泵(矾义市英峪予华ZMD841型电热熔点测定仪(江苏邗江县玻厂);璃仪器厂);JB50-D型电动搅拌机(上海标本模型厂制造);磁力加热搅拌器(上海经济区姜堰市通达电器);FA2004A