超细无定形硼粉的制备研究

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1、东北大学硕士学位论文摘要超细无定形硼粉的制备与研究摘要无定形硼粉具有比表面积大，燃烧热值高以及携带方便等优点，在军事、航空和航天、汽车及冶金材料合成等众多领域颇受重视。本文采用自蔓延(SHS)镁热还原法制备了超细无定形硼粉，硼粉纯度达到93．81％，平均粒径(Fisher粒径)在0．5～O．7lara，主要技术指标达到了美军标SBBoron92标准。该方法具有能耗少、成本低、适宜于工业化生产等突出的优点(目前正在进行工业试验研究)，使得用该方法生产无定形硼粉具有高的价值和广阔的应用前景。通过对自蔓延镁热还原过程热力学计算、分析发现：反应3Mg+B203=3MgO

2、+2B在1023K的热效应为一291．931d·mol"1B；随着B203：Mg配比的增加，反应的绝热温度z■降低；当B20j的过量系数y小于1．102时，即该反应珀大于1800K，反应才能以正常的自蔓延方式进行。由该反应的DTA曲线分析可知：该反应起始反应温度在750～8lO℃之间，属于液一液反应。本实验采用受热面多点引燃的自蔓延点火方式，确定还原阶段和酸浸阶段的工艺条件为：物料配比(质量比)B203：Mg=3：1，镁粉粒度loo～200目，控制温度850"(2，B203粒度100目，恒温时间为30min，物料从升温到自蔓延反应开始的时间为3min：酸浸温度8

3、0"0，搅拌时间30min，液固比(质量比)5：l，盐酸浓度3．0tool·U‘。通过对燃烧产物的SEM分析，解释了还原产物中布满大的空洞、空隙和出现分层现象的原因主要是：(1)原料粉末采用松装状态装入不锈钢舟中时，粉末间存在大量空隙；(2)反应在高温下进行，原料表面吸附的气体和易挥发的原料以及杂质的蒸发。燃烧产物XRD表明过剩的B：03与新生相MgO结合成3MgO·B203，2MgO·B203和MgO·B203等。衍射实验还发现三次酸浸后的燃烧产物中含有Mg。吼、BxO、FeB49／Fe2．12810336以及M92Si04等杂相，并解释了出现这些杂质的原因主

4、要是：(1)新生相B与残留的Mg生成Mg出，以及高温下副反应：x／28203+(3x／2-1)Mg-'B，0+(3x／2-1)MgO的进行；(2)原料中以及反应器中Fe、Si等杂质元素与B、Mg、O结合成酸难溶物所致。lI东北大学硕士学位论文摘要SEM和XRD表明该硼粉为非晶态，呈不规则状，硼粉颗粒粒径在0．1～1．01xm之间。其中主要杂质元素是Mg和O。采用Fisher粒度仪对硼粉进行平均粒度的测定发现：控制温度高，B203：Mg(质量比)过量系数大以及B203粉粒度细有利于获得粒径小的硼粉；而还原剂Mg粉的粒度和保温时间的长短对无定形硼粉粒度的影响不明显。

5、还测定和计算了无定形硼粉的比表面积、真密度、有效密度、松装密度、孔隙度、相对密度、相对体积密度等其他物理性能。采用美军标碱熔法测定无定形硼粉中总硼含量和镁含量以及H202不溶物、水溶性硼、水分等。采用TC-436氧一氮测定仪测定了硼粉中氧、氮的含量分别约为3．5％和0．08％。关键词：无定形硼粉；自蔓延镁热还原；超细；绝热温度；过量系数；受热面多点引燃：碱熔法III查!!垄兰堡主兰垒堕查———j些!!!生PreparationandstudyofultrafineamorphousboronpowderAbstractAsaresultofthemeritsof

6、largesurfacearea．1lighcalorificvalueandconvenientcarry,amorphousboronpowderisbeingpaidextraordinaryattentioninmanyfieldssuchasmilitary,aerialandspatialflight,automobileandsynthesisofmetallurgicalmaterials．InthispaperitwasusedthemethodofheatingreductionwithMagnesiumofSelf-propagatingH

7、igh-temperatureSynthesistoprepareultrafineamorphousboronpowder．n地purityofboronpowderreached93．81％．Itsaverageparticlediameter(Fisher)wasO．5～O．7tamanditsmaintechnologicstandardsreachedU．S．ASBBoron92(MIL-B·S1092)．BecauseoflOWenergyconsuming，lOWpriceandfittingforindustrializationofheatin

8、greductionwi