超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

《超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征伍继君等:超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征伍继君,杨斌,马文会,刘大春,戴永年,张广立.,翟玉春.(1.昆明理工大学真空冶金国家工程实验室,材料与冶金工程学院,云南昆明650093;2.东北大学材料冶金学院,辽宁沈阳110004)摘要:采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O.粉,通过镁热还原反应O.+3Mg一2B+3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.

2、结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB.,O,Mg2SiO,FeB4g是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O./Mg(质量分数,)为3.0,反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94,比表面平均粒径为0.5～0.7gm,比表面积达4～6m./g的超细无定形硼粉.关键词:自蔓延高温合成;镁热还原;超细无定形硼粉;酸不溶物;一次颗粒中图分类号:TQ174.75文献标识码:A文章编号:i001-9731(2007)12-2073—041引言超细无定形硼

3、粉是贫氧富燃料固体推进剂理想的高能量添加组份,是一种高能固体燃料.由于无定形硼粉比表面积大,燃烧热值高等优点而用作富硼燃料,也做为安全汽囊的引发剂[1~43.近来国外研究人员把超细无定形硼粉用在能源的储存及太阳能的利用上.P.WangL5等人研究利用无定形硼粉储存氢能,TareqAbu—Hamed]贝Ⅱ利用B.O.一Mg体系进,亍太阳能的储存与转化.目前一般采用熔盐电解,乙硼烷裂解,卤化硼氢还原和金属热还原等方法制备无定形硼粉【7].利用金属镁对氧化硼的自蔓延高温还原反应(镁热还原)可以制备出无定形硼粉[g~1¨.Cooper[12]在氯化钾一

4、氟硼酸钾一氧化硼熔盐体系中得到了纯度>9O的硼粉,但因受电流效率低,工作环境恶劣及非连续化生产的制约,熔盐电解法没有得到进一步的发展.利用B2H.和BX.(X为CI',Br)能获得高纯硼粉,但苛刻的操作环境及污染限制了该方法的应用.目前,金属热还原法由于受技术水平的限制,只能制备出含硼量低于9O,粒度>2gm的硼粉.本文在传统金属热还原基础上,结合自蔓延冶金过程,通过控制镁热还原反应初始条件,制备出了纯度较高(>94(质量分数))的超细无定形硼粉.2试验2.1无定形硼粉的制备采用金属Mg热还原B2O.方法以自蔓延方式获得还原产

5、物,用盐酸浸出产物中的可溶物后得到无定形硼粉,通过实验条件控制硼粉的纯度和粒度.首先将一定粒度的Mg粉(≥98.8(质量分数),一200目)和B.O.粉(≥99.0(质量分数),一i00目)按一定化学计量比充分混合后,置于氩气气氛的卧式炉中,在一定温度下发生反应:B2O3+3Mg一2B+3MgO(1)得到还原产物,经盐酸浸出后,过滤并经真空烘干即可得到无定形硼粉,实验装置示意图如图1.图1试验装置示意图FiglSchematicillustrationofexperimentaldevice2.2性能测试与表征采用电感耦合等离子体发射光谱仪(I

6、CP—AES,i000Ⅲ型)分析无定形硼粉的硼含量和镁含量.用D/MAX～rb型X射线衍射仪分析还原产物的物相组成.用费歇尔粒度分析仪(FisherSub—SiveSizer-F.S.S.S.)测定硼粉的平均粒度及比表面积(SSA).3结果与讨论3.1无定形硼粉的制备无定形硼粉的制备实际上包括两个过程,即还原产物的获得和产物中可溶物的溶解,其中还原产物主要为元素B,MgO及过量的B2O..MgO溶于HCI转变为MgCl2,而B2O.溶于H2O转变为H.Bo3.在制备过程中,还原程度的好坏是硼粉获得的最主要因素,如果在还原过程中生成大量酸难溶物(

7、如MgB6,O,?基金项目:云南省教育厅基金资助项目(5Y0527D)收到初稿Ft期:2007.05.20收到修改稿日期:2007—07—05通讯作者:马文会作者简介:伍继君(1976一),男,湖南新化人,讲师,博士研究生,师承戴永年院士,从事新能源材料的研究.2074助财斟2007年第12期(38)卷MgB2O+),必然会影响硼粉的纯度,因此必须尽量控制这些杂质的生成.影响这些杂质生成的主要因素是体系中原料配比B2O/Mg(质量分数,)及反应体系的温度.3.1.1B2O/Mg配比对硼粉纯度的影响为了有效控制和降低炉温,应适当增加反应(1)中B

8、2o3的量并使其处于过量状态,稀释反应体系从而降低体系的绝热温度,达到有效抑制不溶性杂质生成的目的.图2是不同B2O/Mg(质量分数,)配比条件下得到