黑箱理论用于甲醇废水的色谱分析

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1、维普资讯http://www.cqvip.comt环境科学·5】·、黑箱理论用于甲醇废水的色谱分析＼6r、一，期秦金旱钱明霄-————，一————～Z一／(南京化工学院化￡研究所．南京210009)／摘要利用黑箱理电对色谱条件进行丁优化对于甲醇废术，由GC／MS定性，用GDX203+5％聚己二醇2。Mj作固定胡．FID检测建立了分析甲醇废水中痕量缎cI-Cs醇的气相色谱分析方法。检测下限：cI-C：醇为1埘lI，C}醇为3，mI，C5醇为4，1T】l。关键调坠，论，塑垂堑薹t1r＼—／甲醇废水中主要含有c一c醇类。对于含而且峰形很好，其它次之。再涂上2

2、和8的醇水体系，大多采用高分子多L微球作固定相聚乙二醇一20M作试验．发现涂2对保留值影进行色谱分析““张菊珍等在分析低碳烯料响不很大，而涂8％又大大改变了高分子多L微醇时对GDX系列固定相进行了考察，发现球对水的弱保留性能，使水峰拖尾并后移。由于GDX一203对水、环己烷及低碳醇的分离效果比分析时进样量比较大，大量水会在FID上留下较理想。水首先出峰，这些都是常量分析，未作干扰信号，严重干扰甲醇和乙醇的测定。为此痕量分析，且GDX系列的缺点是使用的拄温必选用GDX一2O3+5聚乙二醇一20M作固定相。须很高(大大高于样品的沸点)，峰形比较宽。3色谱条

3、件的优化用FID检测时造成柱温越高水的干扰信号越大，会干扰甲醇的分析，另外用程序升温法时3．1黑箱理论基线飘移严重所以必须加以改进。实验中要优化的指标(称为目标函数)好比是一只“黑箱”，这个目标函数值与各因子的函1仪器与试剂数表达式无法知道。由多元泰勒定理可知．复1．1仪器‘杂函数(其偏导存在)可以展开成多项式，可舍SP一501N型气根色谱仪，鲁南化工仪器厂去高次项，而用二次多项式来近似表示。=次生产；氢火焰离子化检测器，c()MC—lB型色谱回归方程表示为：处理机，上海计算技术研究所生产；JB一3000型■-一，)一嘶+∑口十∑“．微型计算机。l—I

4、J<，I．2试剂+>：“川：【1)所用试剂均为分析纯试剂。一：式中．，J()为目标函数；。，“．，“．，n．为常2固定相的选择与处理数．m为因子数，为向量．r=：(．，r一--．在GDX203【∞SO日、分别潦j5的“)，‘为日子。()Vl7．polyt~thlcncglycolsL~ceitlale．乙二醇戊用最小二乘法根据正交试验数据可以拟二酸聚酯秆．聚／一二群一20M进行试验．色潜f￡为出回归方程(1)，方程(1即成为预删方程。对长2n．内径4mm的不锈钢拄。结果表明这几方程(1)在约束条件F求极值即得最佳条件．种固定液均能1、叫度地减小醇类的保

5、留值但是，OV17使水m拖尾后移．甲醇峰拖尾严重，聚乙二醇一20M最好，不仅使保留值减小．维普资讯http://www.cqvip.com环境科学16卷5期3．2色谱条件优化则二次回归方程为：选正丙醇配制51／(g／ml的水溶液。柱温为Y：厂()一‰+“1L+n2．Tg2十幽3126C，汽化室温为140C．检测室温为160C．-(1】：l3-13-n】3La3-0拿323按正交设计EL。(3)]安排实验，每个点做2次．一nll3-n。2；一d3l!测定不同条件下的响应值(峰面积)。园子与水正交试验数据用多元线性拟合方法求得回平数(流量ml／min，26

6、C)关系见表l。归方程为：表1因子与水平数据一(x)一4947．8943-174．5xl一58．g75x2—21．03l3+4．359x】’r23-0．083xl3-0．004x23—5．137x；一1．003x13-0．022x!(2)正交试验结果和回归方程(2)的计算结果见设氢气的流量为，氮气为，空气为。，表2表2正交试验结果与回归方程(2)计算结果试验号列号峰面积(·s)1氢气2氨气3空气4空列j8最佳条件从表2中可见，回归方程预{劐值和实验值甲醇废水经无蝌水CaC蚴l~-,3A分子筛等吸水能很好地符合，说明方程(2)能准确地预测不同浓缩后，由中

7、国药科大学分析渊试中心用聚乙流量下的响应值。对方程(2)在约束条件(30≤二醇一20M毛细管色谱柱进行GC／MS定性，醇函≤50，30≤≤70，300≤。≤500)下求极大类流失顺序为甲醇、乙醇、异㈣丙醇、正丙醇、仲值，即得最佳条件，用内惩罚函数法对方程(2)丁醇、异丁醇、正丁醇、戊醇一2]、异戊醇、正求极大值，得最佳条件=(49．99567，戊醇。并在GDX一2033-5聚乙二醇一20M上用69．99941，499．99064)，一4250，即氢气流标样得到了验证。(戊醇一：-z3因无标样．未该对)量取50ml／min，氮气取70ml／min，空气取

8、5004．2定量分析ml／min。用实验验证为4246(见表2)，说明优4．2．1色谱条件化结