形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理

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1、物理化学学报(WuliHuaxueXuebao)MayActaPhys.鄄Chim.Sin.,2007,23(5)：655-658655[Article]www.whxb.pku.edu.cn形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理鄢黄可龙刘人生杨幼平刘素琴王丽平(中南大学化学化工学院,长沙410083)摘要：采用溶剂热法合成了纯相立方晶型四氧化三钴.用聚乙二醇作分散剂,调整溶剂正丁醇和水的比例,可实现对纯相Co3O4的形貌和尺寸大小的控制.采用IR,XRD,TG鄄DTA和TEM等方法跟踪反应过程,对溶剂热法合成Co3O4的反应机理进行了研究.实验表

2、明合成Co3O4的反应机理分为两步:Co(OH)2-·x(NO3)x被氧化为CoIICoIII(OH)(NO)·0.43HO;该氧化产物进而缓慢转化成CoO.0.810.192.1130.08234关键词：溶剂热合成;四氧化三钴;反应机理;形貌控制中图分类号：O645Shape鄄controlledSynthesisandFormationMechanismofCo3O4bySolvothermalMethod鄢HUANGKe鄄LongLIURen鄄ShengYANGYou鄄PingLIUSu鄄QinWANGLi鄄Ping(CollegeofChem

3、istry&ChemicalEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,P.R.China)Abstract：PurespinelCo3O4wassuccessfullysynthesizedbysolvothermalmethodwithpolyethyleneglycolasdispersant.Theshapeandsizeofthefinalproductcanbecontrolledbyadjustingthesolventratioofn鄄butanoltowater.Theinte

4、rimproductwascharacterizedbyIR,X鄄raypowderdiffraction(XRD),TG鄄DTA,andtransmissionelectronmicroscope(TEM).TheresultsshowedthattheformationmechanismofCo3O4includedtwosteps:Co(OH)2-x·(NO3)xformedinsolutionwasoxidatedintoCoIICoIII(OH)·(NO)·0.43HOfirstly,andthentransformedtoCoO.0.81

5、0.192.1130.08234KeyWords：Solvothermalsynthesis;Co3O4;Formationmechanism;Morphologycontrol具有尖晶石结构的Co3O4与磁性氧化铁Fe3O4热氧化法合成了Co3O4,反应温度为180益,但产物为异质同晶.其中Co(II)离子四面体被氧原子包围,形貌不规则;其推测的反应形成分为两步:先将钴Co(III)离子八面体被氧原子包围.Co3O4颗粒的大小盐和碱混合形成Co(OH)2凝胶,然后在水热条件下用[1][8]和形貌对其物理化学性能有显著影响,其在压敏陶双氧水将Co(O

6、H)2直接氧化成Co3O4.Hao等也用水热瓷、催化剂、传感器、电化学物质、磁性物质等方面有法制备了Co3O4,制备过程为,先将硝酸钴溶液和氢着广泛的应用.合成Co3O4的常用方法有固相热分氧化钠溶液混合,再将该混合液和高温高压水并行[2][3][4][5]解法、化学气相沉积法、溶胶鄄凝胶法、水热法流入反应容器,反应温度为300益.其认为该反应机理等.溶剂热法制备的材料具有活性好、纯度高、形貌可表示为6Co(NO3)2+12NaOH+O2寅2Co3O4+12NaNO3+[9]和颗粒大小可控等优点,近年来受到人们的极大关6H2O.虽然Nethravat

7、hi等采用溶剂热法制备了纯物[6]-1注.张卫民等研究了Co(NO3)2鄄NH3鄄H2O体系下水相Co3O4,但钴盐浓度较稀(0.007mol·L),因此产率热条件对立方状Co3O4形貌和粒度的影响,所得产较低.[7]品为Co3O4和Co(OH)2的混合物.Jiang等通过水在钴盐鄄碱鄄水体系通过氧化剂双氧水或氧气来Received:September5,2006;Revised:November2,2006;PublishedonWeb:March12,2007.鄢Correspondingauthor.Email:klhuang@mail.csu

8、.edu.cn;Tel:+86731鄄8879850.国家自然科学基金(20376086),中南大学“大学生