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1、Vol.25[单击此处键入第一位作者姓名][单击此处键入文章题目]No.[研究快报]链式钴微米六方片的溶剂热合成及磁性刘美英收稿日期:基金项目:国家自然科学基金(20803033);973(2009CB220010);教育部留学回国人员科研启动基金;辽宁省教育厅科学技术项目(L2010225)。联系人简介:刘美英,女,博士,副教授,主要从事光(电)催化研究。E-mail:myliu312@yahoo.com,林春明,许志玲,白丹,单楠楠,李柏娜辽宁师范大学化学化工学院,功能材料化学研究所,辽宁,大连,116029关键词溶剂热,六方片,PVP,
2、十二硫醇,铁磁性中图分类号0614钴纳米及微米材料具有优良的光、电、磁、催化性能以及多晶结构在高密度信息储存,生物抗癌药物和单电子器件等方面有着广阔的应用前景。目前制备该材料的方法有多种,如羰基钴热解法[[]TrippS.L.,PusztayS.V.,RibbeA.E.,WeiA..J.Am.Chem.Soc.[J],2002,124(27):7914-7915.],气相沉积法[[]JaveyA.,DaiD..J.Am.Chem.Soc.[J],2005,127(34):11942-11943.],液相还原法[[]LiY.L.,ZhaoJ.Z
3、.,ZhuY.C.,MaD.C.,ZhaoY..ColloidsSurf.,A[J],2010,356(1-3):156-161.],水热法[[]HouY.L.,HoroshiK.,ToshiakiO..Chem.Mater.[J],2005,17(15):3994-3996.],模板法[[]Wirtz,M.Martin,C.R.Adv.Mater2003,15,445.],溶剂热法[[]LiH.,JinZ.,SongH.Y..J.Magn.Magn.Mater.[J],2010,322(1):30-35.]等。羰基钴热解法曾一度被视为制备钴
4、纳米材料的理想方法而争相引用,但其价格昂贵,原材料不易保存。目前较常用的制备方法多为水热法和溶剂热法。这两种方法的原材料易得(多为硝酸钴[[]HouY.L.,KondohH.,ShimojoM.,ShimojoM.,KogureT.,OhtaT..J.Phys.Chem.B[J],2005,109(41):19094-19098.],硫酸钴[[]WangR.H.,JiangJ.S.,HuM..Mater.Res.Bull.[J],2009,44(7):1468-1473.],醋酸钴[[]LiY.L.,ZhaoJ.Z.,SuX.D.,WangL
5、.,TangL.Q.,WangZ.C..ColloidsSurf.,A[J],2009,336(1-3):41-45.]和氯化钴[[]LiJ.G.,QinY.,KouX.L.,HeH.Y.,SongD..Mater.Lett.[J],2004,58(20):2506-2509.]的水合体)、方法简单,且由于各种表面活性剂的加入,其形貌也是多种多样。Hou等采用水热技术制备出由钴纳米片组成的微球[4];Li等以酒石酸钠为表面活性剂采用溶剂热技术得到由钴纳米片自组装而成树叶状的的微球[6];Liu等用溶剂热技术以十六烷胺为表面活性剂合成出由钴纳米
6、棒组成的花状结构[[]LiuQ.Y.,GuoX.H.,LiY.,ShenW.J..J.Phys.Chem.C[J],2009,113(9):3436-3441.]。Guo等以水合肼为还原剂,在PVP为稳定剂的情况下得到空心Co球集结而成的链式结构[[]GuoB.L.,LiangF.,YangS.H.,Adv.Funct.Mater.[J],2007,17(3):425-430.]。迄今关于由微米六方片Co连接而成的链式结构尚未见文献报道。本文采用溶剂热技术,以十二硫醇和PVP双组分表面活性剂为结构导向剂,在乙二醇和乙二胺混合溶剂中,成功制备出
7、由丝带状纳米片组成的微米Co六方片,且大量的六方片相互交叉连接成链式结构,并采用SQUID法研究了它在室温下的磁性质。1实验部分1.1试剂与仪器乙二醇、乙二胺、氢氧化钠、硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)、十二硫醇,以上均为上海国药集团化学试剂有限公司AR级试剂。样品物相组成用X射线衍射(XRD)方法测定,实验在BrukerAXSD8Advance型X射线粉末衍射仪(功率18KW,加速电压40KV,工作电流100mA,CuKa,l=1.54178Å)上进行。样品的形貌和大小用PhilipsFeiQuana2
8、00F场发射扫描电镜(FESEM)及PhilipsFeiTecnaiG2spirit型透射电镜(TEM)观察。样品的微观结构用PhilipsFeiTecnaiG2F