生活饮用水溶解性总固体测定不确定度评定

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1、·88-医l2年第24卷第】1期ZheiiangPreventiveMedicine．Nov．2012．v0l24．No．11·实验技术与检验·生活饮用水溶解性总固体测定不确定度评定方明圆黄彩娇何宇珂中图分类号：R123．1文献标识码：B文章编号：1007—0931(2012)l1—0088—03随着我国实验室资质认定工作的深入，不确定计算公式：P(TDS)=×1000×l000度越来越受到重视，测量不确定度的评定是检验工作中的重要技术组成部分，是进行实验室计量认证式中：p(TDS)一水样中溶解性总固体的浓度，mg／L；和实验室认可的必要条

2、件之一，不确定度评定方法m0一蒸发皿的质量，g；ml一蒸发皿与溶解性总固体的质量，g；基于所考虑的不确定度来源的范围以及评定不确定一水样体积，ml。度所站的角度不同而异¨J。现对生活饮用水中溶3．3合成标准不确定度解性总固体的不确定度进行初步的评定，找出影响Urel()=测定结果的因素，定量的表征测量结果的质量，确式中：屹()一称量蒸发皿的质量引人的相对标准不确定度；定测量结果的可信程度J，并简化生活饮用水中f(1)一称量蒸发皿与溶解性总固体的质量71入的相对标准不确定溶解性总固体的不确定度评定方法。度；ff2)一样品重复性测量引人的相对标

3、准不确定度；材料与方法ff31一取样体积引入的相对标准不确定度。1实验原理水样经过滤后，在一定温度下4水中溶解性总固体不确定度来源及其分量评(105±3)℃烘干，所得的固体残渣称为溶解性总审【4。5】^匕固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通4．1称量蒸发皿的质量引入的相对标准不确定度过滤器的不溶性微粒等。分量评定2仪器分析天平，感量0．1mg(岛津AUW4．1．1称量所用分析天平(证书确认)，称量重220D)；水浴锅；电热恒温干燥箱；瓷蒸发皿，100复性标准偏差为0．2mg，故称量空蒸发皿的质量ml；干燥器，用硅胶作干燥剂；中速定量

4、滤纸。(81．2825g)相对标准不确定度为=2．53方法3．1实验方法按生活饮用水检验方法(GB／T×10一。5750．4．8—2o06)中称量法进行。测定方法：将蒸4．1．2第一次称量空蒸发皿的质量相对标准不确发皿洗净，放在(1054-3)℃烘箱内30min，取出定度称量所用分析天平(证书确认)，天平线性于干燥器内冷却30min，在分析天平上称量，直至误差为0．2mg，按均匀分布，取k=，天平线性恒定质量(两次称量相差不超过0．0004g)。将水引入的不确定度：0．115mg。故第一次称量空样上清夜用滤器过滤，用移液管吸取过滤水样100

5、√jml于蒸发皿中，蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液蒸发皿的质量(81．2825g)相对标准不确定度为面不要接触皿底)。将蒸发皿移人(105±3)℃烘4×10～。箱内1h后取出，于干燥器内冷却30min称量，直至恒定质量。4．1．3再次称量空蒸发皿的质量相对标准不确定3．2数学模型度同4．1．2，再次称量空蒸发皿的质量(81．2824g)相对标准不确定度为=1．4作者单位：临海市疾病预防控制中心，浙江临海3170oO×10～江预防医学2012年第24卷第l期ZhejiangPrevenli!i!：丝：!·89·根据4．1．1—4．1．3运算结果

6、，称量空蒸发皿的质表1水样中溶解性总固体测定结果量引入的相对标准不确定度：f(c)=√(2．5×1o)+(1．4×10)+(1．4×10)：3．2×10～。4．2称量蒸发皿与溶解性总固体的质量引入的相对标准不确定度分量评定4．2．1称量所用分析天平(证书确认)，称量重复性标准偏差为0．2mg，故称量蒸发皿与溶解性2．22OqC时水的体积膨胀系数2．1×10I4／℃，实总固体的质量(81．2958g)相对标准不确定度际记录温度差为3℃，取k=，则由温差效应引-2·5×10～。起的标准不确定度为：0．036√lj4．2．2第一次称量蒸发皿与溶解

7、性总固体的质量ml。则100ml移液管产生的相对标准不确定度：相对标准不确定度称量所用分析天平(证书确~0．0182+0．0362认)，天平线性误差为0．2mg，按均匀分布，取Urel(2)=——————一—：4．·0×10～。k=，天平线性引入的不确定度=0．115mg。3不确定度分量汇总√33．1生活饮用水中溶解性总固体测定相对标准不故第一次称量蒸发皿与溶解性总固体质量确定度分量一览表，见表2。(81．2958g)相对标准不确定度为=1．4表2生活饮用水中溶解性总固体测定×10一。相对标准不确定度分量一览表4．2．3再次称量蒸发皿与溶解

8、性总固体的质量相对标准不确定度同4．2．2，再次称量蒸发皿与溶解性总固体的质量(81．2959g)相对标准不确定度为_1．4×10～。根据4．2．1—4．2．3运算结果，称量蒸发