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1、维普资讯http://www.cqvip.com8化学分析计量2005年,第14卷,第4期生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定蒋艳凤董超萍(浙江纺织服装职业技术学院,宁波315211)摘要对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2,74×10~。关键词生活饮用水总硬度测量不确定度评定生活饮用水的质量与人们的健康密切相关。生1.4数学模型活饮用水的总硬度是评价水质的一个重要指
2、标,正生活饮用水总硬度的计算公式为:确评估其测量不确定度具有一定的现实意义。GB/n(V1一Vo)×c×M×1000——————————一一T5750—1985标准⋯是测定生活饮用水总硬度的式中:P——水样的总硬度(以CaCO,计),rL;标准方法,该方法采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,滴定法测定生活饮用水的总硬度,方法操作简便,测mL;定结果准确。笔者根据国家计量技术规范JJF1059——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的—1999的要求,参考文献[3],对EDTA滴定法测体积,mL;定生活
3、饮用水总硬度的测量不确定度进行了分析和c——EDrA标准溶液的浓度,mol/L;评定。——碳酸钙的摩尔质量,g/mol;1实验部分10o0——由g转化为mg的换算系数;1.1主要仪器与试剂水样体积,mL。微量滴定管:5mL,A级,最大允许误差为2测量不确定度的来源±0.01mL;移液管:50mL,A级,最大允许误差为±0.05mL;容量瓶:500mL,A级,最大允许误差为.-I-0.25mL;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准储备液:0.1molfL,其相对扩展不确定度为0.14%,上海国药集团化学试剂有限公司;实验所用试剂均为分析纯
4、;实验用水为去离子水。1.20.01mollLEDTA标准溶液的配制用50mL移液管吸取50mL0,1molfL的ED—TA标准储备液,置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得0.01molfLEDTA标准溶;广喜:『液。。I。‘。I·6l·610.2451.3测定方法[’4I0.3I4.69187.88『取生活饮用水样50,0mL,置于250mL锥形瓶中,加入1~2mL氢氧化钠一氯化铵缓冲液(pH值为10)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,直至溶液由紫红色变为天蓝色为滴定终点。维普资讯http://www
5、.cqvip.com蒋艳凤,等:生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定9测量重复性引入的标准不确定度“(P)为:“()=而:3.35×10一。mL“():{::0.1mg/T,√4o“(c)=,/E“(。)/。]+[“(0。)/](耻=-1.14×10:1.07X10一。3.2EDTA标准溶液浓度c引入的相对标准不确“l(c)=~/“(c)+“2(c)=1.28×10定度“l(c)3.3碳酸钙的摩尔质量M引入的相对标准不确定3.2.1EDTA标准储备液浓度引入的相对标准不度ul()确定度“。(c).。碳酸钙摩尔质量的不确定度可以通过
6、合成各组EDTA标准储备液校准证书给出其浓度的相对成元素相对原子质量的不确定度得到。碳酸钙中各扩展不确定度为0.14%,取k=2,则:组成元素的相对原子质量和不确定度见表2,其中每种元素的标准不确定度由所列扩展不确定度J。()::7×10一按均匀分布计算得到。3.2.2配制EDTA标准溶液引入的相对标准不确表2碳酸钙各组成元素的相对原子质■及不确定度定度“2(c)元素CaCO(1)50mL移液管引入的标准不确定度“(v5。)相对原子质量40.07812.010715.9994扩展不确定度0.Oo40.Ooo80.Ooo3①校准引入的
7、标准不确定度“。(v5。)标准不确定度0.00230.O00460.O00l7所用50mLA级移液管的最大允许误差为CaCO,的摩尔质量为:±0.05mL,按均匀分布考虑,则:M:40.078+12.0107+3×15.9994u。()::2.89×10~mL:100.0869g/tool②温度变化引入的标准不确定度()caCO3的摩尔质量引入的标准不确定度“()为:移液管的标称容量=50mL,校准温度为u(M1=,/o.0023+0.00046+3X0.000172O℃,水的膨胀系数为2.1×10℃~,实验室室温=0.00236g
8、/tool为(20±5)℃,按均匀分布考虑,则:()=-2_36×10()::3.03×10~mL3.4滴定水样实际消耗EDTA标准溶液的体积√j(—)引入的相对标准不确定度“(—)将上述不确定度分量合成得:3.4.1校准引入的标准不
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