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时间:2019-05-15
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1、高色素含量穿心莲提取纯化工艺的研究摘要传统工艺在提取叶类、全草类等高色素含量中药时,色素溶出量过多,提取液澄明度较差,一般需醇提水沉或石油醚萃取等繁杂脱色工艺方能进行下一步精制工艺,这给后续分离纯化带来了困难和麻烦,且有效成分在脱色过程中会有不同程度的损失。因此,优选提取工艺,减少提取过程中色素的溶出是一个重要的研究方向。本文选取传统中药色素含量较高的穿心莲为研究对象,着重考察了减压内部沸腾法与乙醇回流法提取过程中色素的溶出量及其对后续大孔吸附树脂纯化工艺的影响,并采用HPLC指纹图谱技术评价了不同提取工艺的安全性,为高色素含量中草药提取分离奠定理论基础和提供技术参考。(1)在单因
2、素试验基础上,采用响应面分析法对减压内部沸腾法提取穿心莲内酯工艺进行优化,得到最佳工艺条件为解吸剂浓度80%,提取剂浓度32%,提取温度59℃,在此条件下,穿心莲内酯得率为2.13%。与传统乙醇回流法相比,得率及纯度分别增加了13.99%、15.05%,并降低了提取温度,大大缩短了提取时间,减少了有机溶剂消耗量及色素溶出量,提取液澄明度较高。(2)采用减压内部沸腾法得到的提取液无需石油醚萃取等脱色工艺前处理,便可直接进行大孔吸附树脂纯化。先运用静态吸附法筛选出适于穿心莲内酯分离纯化的树脂,然后通过动态吸附确定最佳的纯化工艺条件。减压内部沸腾提取液经过HPD-100大孔树脂吸附分离,
3、穿心莲内酯的纯度由提取液中的11.16%提高到富集后的72.70%,比醇提液高出15.46%,回收率达82.89%,且树脂吸附后残留色素量减少了93.66%,重复使用次数增加了一倍。采用减压内部沸腾法能有效地降低穿心莲提取液的色素含量,提纯效果好,产品质量好,树脂寿命长。(3)在药典规定穿心莲内酯含量的检测基础上,建立了穿心莲七种不同提取工艺的HPLC指纹图谱,结果表明,色谱图间匹配效果较差,相似度较低,主要区别表现为色谱峰在“量’’的方面,即有效成分峰面积(含量)相差较大,而在“数"的方面基本相仿,整体概貌差别不大,穿心莲的有效成分均在色谱图中得到充分体现。同时,通过对比发现,减
4、压内部沸腾法提取效果最佳,在保证目标成分穿心莲内酯最大限度提出的同时,还尽可能保留了穿心莲药材的其他活性成分,峰面积均较大,提取安全性最高。关键词:高色素含量穿心莲提取纯化指纹图谱IIExtractionandPurificationofAndrographolidefromAndrographiswithHighContentofPigmentABSTRACTWhenthetraditionalextractiontechnologyusedinseparationoftheactivecomponentsofChineaseherbswithhighcontentofpigme
5、ntfromleafandwholeplant,largeramountofpigmentcanbedissolvedouttobringdowntheclarityoftheextractionsolution.SoapretreatmentsuchaswatersubsidingorextractionbypetroleumetherWasneededbeforethelutherpurification.Meanwhile,itbroughtsometroublestothefollowingstepsandcausedthelossofactivecomponents.He
6、nce,selectingtheoptimalextactiontechnologyandreducingtheamountofpigmentisanimportantresearchdirection.Inthispaper,theandrographiswithhighcontentofpigmentwasselectedasanexample.Decompressinginnerbullitionandalcoholrefluxextractionwerestuiedonthedisolutionofthepigmentanditseffectonthefollowingpu
7、rificationbyadsorptionofmacroporousresion.Also,HPLCfingerprintusedtoevaluatethesafetyofdifferentextractiontechniques.ItprovidedatheorybasisandtechnicalreferenceforseparationoftheChieaseherbswithhighcontentofpigment.(1)Theextractingcondi
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