小麦粉中偶氮甲酰胺检测技术研究

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1、现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2010,Voi.26,No.12小麦粉中偶氮甲酰胺检测技术研究周陶忆,陆琦,孙凯峰(上海市食品研究所,上海200235)摘要:本文建立了小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈振荡提取,过LC.C18柱净化,以乙酸铵乙腈溶液(90:10)为流动相,氨基柱分离,DAD检测器检测。该方法线性范围为5.00~50.0ttg/rnL,变异系数为3.0%,平均加标回收率8O%2%。该方法准确可靠,精密度、重现性较好。关键词:偶氮甲酰胺;面粉

2、;高效液相色谱文章篇号:1673.9078(2010)12.1412—1414Develooment0faHPLCMethodforAzodicarbonamidel1一Jet』erml■nanJ●0nl■n1—。l1OUrZHoUTao-yi.LUQi,SUNKai-feng(ShanghaiFoodResearchInstitute,Shanghai200235,China)Abstract:Aquantitativeassayforthedeterminationofazodicarbonamidewasma

3、debyHPLC.FloursampleswereextractedbyACN,concentrated,purifiedOilaLC-C18column,andanalyzedbyHPLC-DADdetectorOilNH2columnusingNH4Ac-ACN(90:10,v/v)asmobilephase.Withinthelinearrangerof5.00-50.0ttg/rnL,RSDandaveragerecoverywere3.0%and80-92%,respectively.ThemethodW

4、aSaccuracy,sensitivityandfeasibilitytoanalyzetheresiduesofADAinflour.Keywords:azodicarbonamide;flour;HPLC小麦是人们的主要粮食之一,由小麦制成的面粉是呋喃西林(nitrofurazone)的代谢物,在兽药残留的可加工成丰富多样的面类食品。在很多城市,早餐大检测中作为一项监测指标被测定。硝基呋喃类药物具多是面类食品,北方人三餐吃的面类食品则更多。但有致突变和致癌作用。因此,面粉中偶氮甲酰胺的快据相关报道指出,市场上

5、销售的面粉不同程度地添加速检测方法的开发显得尤为重要。虽然我国已规定偶有“增白剂”、“强筋剂”,且种类繁多。氮甲酰胺在小麦粉中的最大使用量,但目前鲜有关于偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide),简称ADA。小麦粉中ADA快速检测方法的报道,也无相关的检纯品为黄色至橘红色结晶性粉末,无臭,具有漂白测标准,因此亟需开发一套行之有效的检测方法来对与氧化双重作用,是一种面粉快速处理剂【IJ。ADA小麦粉中的ADA进行定量检测。常用作面粉的强筋剂来添加,增强面筋的弹性和韧1材料与方法性,改善面团流变学特性和机械加工性

6、能【2J,在面粉潮湿后就立即起作用。偶氮甲酰胺在国外已被广1.1原理泛应用,并已通过WHO和AFDA的批准,是替代小麦粉中偶氮甲酰胺(简称ADA,下同)经乙溴酸钾的理想产品。我国《食品添加剂使用卫生标准》腈提取后,过固相萃取小柱净化,用高效液相色谱仪(G2760.2oo7)中规定:可在小麦粉中使用,最大测定,经色谱柱分离,根据保留时间定性,采用外标使用量为0.045eCkg。参考用量:用于谷类粉的老熟和法定量。漂白,用作烘烤面包的面团品质改良剂,用量均不超1.2试剂及材料过0.045g/kg。近年来,有研究表明偶氮

7、甲酰胺在面粉乙腈(色谱纯)、超纯水、乙酸铵(分析纯)、LC.C18中可能代谢产生氨基脲(semiearbazide,sEM)。SEM柱(3mLx500mg);.收稿日期:2010-09'-07偶氮甲酰胺标准物质(ResearchChemicalsLtd,课题名称:上海市食品研究gr'bl-~项目(2009"-001)以下简称ADA)。作者简介:周陶忆(1983一),助理工程师,从事食品橙阐J工作1.3仪器及设备1412现代食品科技ModernFoodScienceandTechno~gy2010,Vo1.26,No

8、.12电子分析天平:BS223S、BP211D(Sartorius);2.2固相萃取柱的确定强力振荡器:HY调速多用振荡器(常州·国华);离根据ADA的极性和进样溶剂的性质,选择LC.18心机:TDL-40B(Anke);固相萃取装置:VISIPREPDL柱、弗罗里硅土柱2种固相萃取柱为净化柱,并比较(SUPELCO);温控氮吹仪:HGC一12.A(胍NGA

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