9b足石杉中分离纯化石杉碱甲的工艺研究

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1、分类号密级-社位代码；!Q§12学号：2螋§2Q§鲤西北大学硕士学位论文作者：盗墓指导教师：奎多焦专业技术职务：到熬撞学科(专业)纽丝垒堑堂答辩日期20—07．—5．30学位授予日期二00七年五月中文摘要蛇足石杉是我国的传统中药，在民间用于利尿止血，痉挛肿痛已有几千年的历史。近年来，从蛇足石杉中提取的一种生物碱成分——石杉碱甲，具有抑制乙酰胆碱酯酶的活性，用于老年痴呆症的治疗，并被认为是最有前景的一类药物。虽然石杉碱甲及其类似物的化学合成已有报道，但因其合成成本过高，利用植物提取目前仍是石杉碱甲的主要来源。本文在详细总结了目前

2、天然产物及中草药有效成分的提取和分离的基础上，简要介绍了石杉碱甲(HuperzineA，HupA)结构、性质、应用及其提取理论，并对石杉碱甲的含量分析、提取和纯化工艺进行了研究。在研究中，我们首先建立了适合目标产物的快速、准确、重现性好的}1PLJc分析检测方法，作为在分离过程中跟踪检测目标产物的手段，并应用于蛇足石杉植物的不同部位石杉碱甲含量测定．色谱条件：色谱柱：SymmetryC。。柱；流动相：乙腈：0．028MI(H2Pol(12：88)；检测波长：311nm；灵敏度：0．01AUFS。石杉碱甲对照品溶液质量在0．8-

3、_4．0IIg内与峰面积呈良好线性关系，r为O．99964；回收率为100．098％，RSD=I．28％。比较了5种酸的浸提效果，从中选择了浸提的最佳溶剂为盐酸水溶液，同时采用正交试验确定了浸提石杉碱甲的最佳工艺条件为：用1．096盐酸水溶渗漏，料液比例l：30，时间为30小时，石杉碱甲的回收率能达到90．36％．研究了用活性炭对蛇足石杉提取液进行浓缩、富集。表明提取液通过活性炭浓缩富集后，石杉碱甲的纯度可以达到2．7％．在此基础上再用正相色谱介质硅胶、氧化铝，反相色谱介质C18键合硅胶，腈基键合硅胶纯化精制石杉碱甲，对比发现

4、，采用腈基键合硅胶纯化石杉碱甲，产品的纯度最终能达到92．7％，回收率也较高，达到了93．12％。本文创新之处在于建立了分析石杉碱甲的方法，研究了从提取到分离纯化石杉碱甲的新工艺，与传统方法相比，本工艺提高了石杉碱甲的纯度和回收率，为大规模生产石杉碱甲提供了良好的基础。关键词：蛇足石杉，石杉碱甲，提取，纯化ABSTRACTHuperziaserrataistraditionalChinesemedicinewhichhasbeenusedforthousandsofyearsasadiuretic，hemostyptic。an

5、tispasmodic，andanalgesicagent。Inrecent，huperzineA，oneofthechemicalsinhuperziaserrata,hasbeenstudiedextensiveyears，foritspotentialintreatingdementiassuchasAlzheimer’sdisease．SynthesisofheperzineAanditsnumerousanalogueshasbeenreported．Duetothehighcost，however，extracti

6、onfromplantsisstillthemajorsourceofhuperzine丸Inthispaper，basedontheconventionalmethodsofextractingandisolatingnaturalproductsfromChineseherbs，theimprovedandoptimizedprocessforthepurificationofHupAfromhuperziaserratawasestablished．Thispaperstartedwithdevelepmentofara

7、pid，preciseandreproducibleroutineHPLCassayforkeepingtrackandquantificationofthecompoundsthroughtheseparationprocess，AndappliedtothedeterminationofhuperzineAindifferentpartsofHuperzia．UsingSymmetryClscoltmmwithAcetonitrile：O．028MKH2PO,(12：88V／V1asmobilephase．Thecalib

8、rationcurvewaslinearintherangeof0．H．OlIgforHuperzineA(r--O．99964)．Theaveragerecovery(n=5)was100．098％forHuperzineA(RSD：1．28％)．Compareingext