HPLC法测定石杉碱甲缓释片中石杉碱甲的含量.doc

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1、HPLC法测定石杉碱甲缓释片中石杉碱甲的含量【摘要】目的测定石杉碱甲亲水凝胶骨架缓释片中石杉碱甲的含量。方法采用高效液相色谱法，KromasilC18柱，甲醇-0.02%三乙醇胺溶液(体积比60∶40)为流动相，检测波长为309nm，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，进样量20μL。结果石杉碱甲在1.041～52.05μg·mL-1范围内有良好的线性关系，r=0.9996。平均回收率为99.37%，RSD=0.40%。结论本方法简便、准确、专属性强，可用于该制剂的质量控制。【关键词】石杉碱甲;亲水凝胶骨架缓释片;高效液相色谱法;含量测定Abstract:ObjectiveToesta

2、blishamethodforthedeterminationofhuperzineAinhuperzineAhydrophilicmatrixsustainedreleasetablets.MethodsHPLCwasperformedonaC18columnusingmathanol0.02%triethanolamine(60∶40)asthemobilephaseataflowrateof1mL·min-1.Thedetectionwavelengthwasat309nm.Thecolumntemperaturewas30℃andthesamplesizewas20μL.Resul

3、tsThelinearrangeofhuperzineAwas1.041～52.05μg·mL-1(r=0.9996),theaveragerecoverywas99.37%(RSD=0.40%).ConclusionsThemethodissimple,accurate,specialandcanbeusedforthequalitycontrolofhuperzineAhydrophilicmatrixsustainedreleasetablets.　　Keywords:huperzineA;hydrophilicmatrixsustainedreleasetablets;HPLC;c

4、ontentdetermination　　石杉碱甲是从石杉科植物蛇足石杉中分离出的生物碱之一，为强效可逆性胆碱酯酶抑制剂。动物实验表明，石杉碱甲有增强小鼠学习、记忆能力等作用[1]。经临床证明，其对重症肌无力和老年性健忘症、痴呆症具有确切疗效[2]，其治疗老年痴呆病的机理可能是通过改变人体中的超氧化物歧化酶和过氧化脂质而发挥作用[3]。目前石杉碱甲常用剂型为片剂、注射液。由于石杉碱甲生物半衰期短，临床需每日给药3～4次，给医生与患者带来诸多不便。本院采用羟丙甲纤维素研制的石杉碱甲亲水凝胶骨架缓释片(以下简称石杉碱甲缓释片)，24h只需服用1次，可减少服药次数，降低不良反应，提高患者依从性。本研

5、究采用HPLC法测定石杉碱甲缓释片中石杉碱甲的含量，方法简便、灵敏、专属性强，结果准确可靠，可为本品质量控制和体外释放度考察提供基础。　　1仪器与试药　　Waters26952996型高效液相色谱仪(美国Waters公司)。石杉碱甲对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100243200401);石杉碱甲缓释片(自制，规格：0.3mg·3片-1，批号：090901、090902、090903);甲醇、乙腈(色谱纯，美国迪马公司);其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1样品液制备　　2.1.1对照品溶液的制备精密称取石杉碱甲对照品10.41mg,置100mL棕色量瓶中，加流动相溶解并

6、稀释至刻度，得到0.1041mg·mL-1的石杉碱甲对照品贮备液。再精密吸取贮备液3mL置10mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，即得。　2.1.2供试品溶液的制备取石杉碱甲缓释片20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于石杉碱甲0.3mg)，置10mL量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，0.45μm滤膜过滤，即得。　　2.1.3阴性对照液的制备取处方比例辅料，按石杉碱甲缓释片制备工艺制得空白缓释片，再按“2.1.2”项下制备方法制备，即得。　　2.2色谱条件及系统适应性试验　　色谱柱：KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相：甲醇0.02%三乙醇胺

7、溶液(体积比60∶40);流速：1mL·min-1;检测波长：309nm;柱温：30℃;进样量：20μL。分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液注入色谱仪，在此条件下，理论板数以石杉碱甲峰计应不低于2000，石杉碱甲与其他组分可基线分离，阴性样品不干扰测定。见图1。　　　2.3方法学考察　　2.3.1线性关系考察分别吸取一定量的石杉碱甲对照品贮备液，加流动相稀释成石杉碱甲质量浓度为1.041、2