《分析方法的应用》PPT课件

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1、第五章现代分析方法在精细化学品中的应用5.1核磁共振在精细化学品中的应用5.2紫外可见在精细化学品中的应用5.3质谱在精细化学品中的应用5.4现代分析方法应用综述2021/7/15谱图解析的步骤（3）根据峰的裂分数，确定相邻碳原子上的氢原子数目，决定相邻的基团。（1）根据峰的强度(面积)，确定每组峰的氢原子数目；（2）根据峰的化学位移()，确定基团的类型；（4）合理组合成最可能的结构式。5.1核磁共振在精细化学品中的应用2021/7/15例：下图是C3H6O核磁共振图谱，三组吸收峰的化学位移值

2、分别为9.8，2.4和1。试推测结构。9.82.410123abc2021/7/15（1）根据峰积分线高度求出各种类型H的数目三组峰a组：6H×3/6=3Hb组：6H×2/6=2Hc组：6H×1/6=1H（2）根据化学位移和裂分数目判断基团类型和各基团的连接顺序。a=1，三重峰，3H,属于CH3－且与－CH2－相邻；b=2.4，四重峰,2H,属于－CH2－且与-CH3相邻；c=9.8，单峰，1H，属于CHO－.解：化合物C3H6O，可能的结构CH3CH22021/7/15化合物C8H8O2

3、，推断其结构987654310例如：341δ9.877.433.872021/7/15正确结构：化合物C8H8O2，解：A:B:C=3：4：1（H数之比）（1）看积分线有四组峰（2）看峰的化学位移和裂分数目δ3.87，单峰，3H，CH3－，向低场位移，与电负性基团相连，δ7.43，四重峰，4H，属于；δ9.87，单峰，1H，属于。属于CH3O－;2021/7/15根据核磁共振谱图确定化合物的分子结构例如：推断C10H12O的结构（教材P148）A:B:C:D=4：2：3：3（H数之比）（1）看积

4、分线有四组峰解：3423ABCD2021/7/15A（6.5~7.5,四重峰，4H），B（5.5~6.5,多重峰，2H），C（3.75,单峰，3H），D（1.83,双峰，3H），结构式为：（2）看峰的化学位移和裂分数目为二取代苯（对位）；为—CH=CH—；为CH3－O－；为CH3–且另一端连有＝CH—。2021/7/15一、定性分析定性鉴别的依据→吸收光谱的特征最大吸收波长吸收峰的强度吸收峰的形状吸收峰的数目5.2紫外可见在精细化学品中的应用紫外可见吸收光谱尤其适用于染料、农药、表面活性

5、剂、芳香族有机中间体方面的应用。2021/7/151.利用max进行定性鉴定相同测试条件，与标准对照物谱图或标准谱图进行对照比较。定性分析应用实例合成产品2021/7/152.利用max考察化合物的稳定性定性分析应用实例红子中红色素不同pH值时的紫外吸收光谱图pH=3pH=8pH=6红子中黄色素不同pH值时的紫外吸收光谱图pH=6pH=8pH=32021/7/153.依据吸收光谱的相似程度复配染料定性分析应用实例红、黄两种染料不同配比时的吸收光谱图0.5:2.1商品染料0.5:2.20.5:

6、2.32021/7/15续前4.利用吸收峰的形状鉴定化合物的纯度定性分析应用实例含少量水杨酸的阿司匹林紫外吸收光谱图2021/7/155.利用紫外区的吸收鉴别表面活性剂的类型定性分析应用实例不同类型表面活性剂的紫外光谱图烷基苯磺酸钠烷基酚聚氧乙烯醚2021/7/15二、定量分析A:吸光度ε:摩尔消光系数(L·mol-1·cm-1)l：溶液层厚度(cm)c:溶液的摩尔浓度(mol/L)2021/7/15二、定量分析（1）标准对照法例如：1，5－萘二磺酸含量测定测得含量为99％的1,5-萘二磺酸标样

7、在287nm处的吸光度A标为0.491,在相同条件下测得试样的吸光度A样为0.438.标样待测2021/7/15（2）标准曲线法（工作曲线法）例如：1，5－萘二磺酸含量测定1,5－萘二磺酸的工作曲线0.710mg/25mL样品3.0mg→25mL;测得A(样品)0.845。分别移取0.200mg/mL标样0～5mL→25mL2021/7/155.3质谱在精细化学品中的应用质谱图的应用：（1）根据分子离子峰推断相对分子质量（2）根据碎片离子峰的质荷比推测化合物的种类（3）根据碎片离子峰验证化合物的

8、结构2021/7/15应用1：在禁用偶氮染料检测中的应用几种禁用芳胺的特征质量离子及其相对丰度2021/7/15测试样品的质谱图与上述禁芳胺的特征离子峰相比较，说明还原产物为联苯胺，故试样染料中含有禁用偶氮染料。2021/7/15应用2：在表面性剂中的应用碳数(n)阴离子分子量82699283102971131112325133391434315357工业级烷基苯磺酸钠的NFD-MS法339325311297CnH2n+1C6H4SO3Na阴离子的分子量值相应于CnH2n+1C6H4SO3Na（