高效液相色谱与化学发光联用新技术检测植物和药物中的酚类化合物的研究

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1、西南师范大学硕士学位论文高效液相色谱与化学发光联用新技术检测植物和药物中的酚类化合物的研究姓名：杨光明申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：周光明2003.6.1高效液相色谱与化学发光联用新技术检测植物和药物中酚类化合物的研究学科专业：分析化学研究方向：在线发光分析指导教师：周光明教授研究生：杨光明摘要f化学发光分析法具有灵敏度极高、仪器设备简单、不需要光源和及单色器、没有散射光及杂散光引起的背景值、线性范围宽、分析速度快等优点，其局限性是选择性较差。高效液相色谱以其分离效能高和分析速度快已成为一种应用非常广泛的分离技术。高效液相色谱与化学发光技术的联合应用集两者的优

2、势为一体，是现代痕量分析技术中一项非常活跃的、具有广阔前景的研究领域。天然酚或多酚化合物是指植物中自然生成的、分子中至少含有一个芳香环，环上有一个或多个羟基的有机化合物。研究酚类化合物特别是类黄酮物质的重要意义在于：(1)作为二级植物代谢物在生物学上的重要性；(2)很强的抗氧化能力；(3)生理功能：(4)分类学研究上作为标记物；(5)与食品质量相关的性质。l定一本工作的主要内容是将高效液相色谱分离技术与化学发光技术联合应用于酚类化合物的检测研究，目的是拓展天然酚类化合物的检测方法及提高检测方法的灵敏度。本论文包括三个部分。第一部分是综述。介绍了天然酚类化合物在植物中的存在

3、形式、分类、性质及常见的分析方法，重点对天然酚类化合物的高效液相色谱的分析方法进行了归纳和总结。第二部分是研究报告。利用高效液相色谱分离化学发光技术，检测食品及药物中的酚类化合物，期冀提高被测物的检测灵敏度，并为天然酚类化合物寻求新的检测方法。／主要内容如下：【、1．高效液相色谱．钴离子催化化学发光抑制法测定茶叶中的茶氨酸研究了用高效液相色谱分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法。该法t采用YWG．C18(10pm,50mm×5．0rami．d．)色谱柱，以pH=5．5、O．01m01．L-1醋酸钠一醋酸缓冲液为流动相，流速为O．8mL．min-1。对茶氨酸抑制c0

4、2+离子催化鲁米诺(Lumin01)与过氧化氢(H202)化学发光反应的条件进行了优化：Co”离子浓度为2x1099·mL-1，鲁米诺浓度为2．5x104t001．L-1，H202浓度为5x10-4m01．L-1。在O．0002～0．005g．mL-。范围内，茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(counts／10000)与其浓度x(g·mL-‘)的线性回归方程为Y=33862Ⅸ+1．0605舻印．9983)，茶氨酸的平均回收率为97．8％，相对标准偏差(RSD)为2．16％。该法操作简便、快速、准确。2．高效液相色谱．抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛基于扑热息痛对

5、鲁米诺．铁氰化钾化学发光体系的抑制作用，采用HypersilC18色谱柱分离、抑制化学发光法检测了药物中的扑热息痛含量。扑熟息痛浓度在8．0xlo-7～1．6x10巧g／mL范围内与化学发光强度降低值呈良好的线性关系，检测限(3口)为7．4xlorsg／mU，方法的相对标准偏差为3．4％。该方法已成功应用于扑热息痛片、散利痛和维C银翘片中扑热息痛含量的测定。3．高效液相色谱．化学发光检测氨基酸口服液中的酪氨酸基于酪氨酸对鲁米诺．高锰酸钾化学发光强度的增敏作用．采用HypersilC18色谱柱分离、增敏化学发光法检测了氨基酸口服液中的酪氮酸含量。酪氮酸浓度在1．25x10‘

6、～5x1049／mL范围内与增敏化学发光强度呈良好的线性关系，捡测限(3c)为3．26x10。g／mL．方法的相对标准偏差为2．37％。该方法已成功应用于氮基酸口服液中酪氨酸的选择性测定，灵敏度高，结果与UV检测法基本一致。4．高效液相色谱．化学发光检测葛根中葛根素含量碱性介质中，葛根素对Luminol-KMn04和lumin01．K3[Fe(CN)6]化学发光体系的发光强度均具有很强的增敏效果，前者的增敏效果明显高于后者。基于此，本文将高效液相色谱与化学发光联用检测葛根中的葛根素。对Lumin01．KMn04化学发光条件进了优化。在KMn04为氧化剂的化学发光条件下，葛

7、根素在0．0177～1．77gg．mL-1浓度范围内与化学发光强度增强值呈良好的线性关系；检出限为O．00367弘g．mL一；相对标准偏差为2．89％(n=5，O．3541．tg／mL的葛根素)。5．高效液相色谱．化学发光同时测定芦丁片中抗坏血酸和芦丁含量基于对鲁米诺(Lumin01)和铁氰化钾(K3[Fe(CNM)化学发光反应的增敏作用，本文建立了用甲醇．水．醋酸(30：20：1，v，Vm为流动相、HypersilC18色谱柱进行分离、化学发光法同时检测抗坏血酸和芦丁的新方法，并对几种多羟基化合物的干扰情况进行了考察。该方法