对甲基苯甲酸溶解度的测定及关联

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1、第52卷第6期化工学报Vol.52l62001年6月JournalofChemicalIndustryandEngineering(China)June2001研究简报对甲基苯甲酸溶解度的测定及关联李殿卿刘大壮王福安(郑州工业大学化工学院,河南郑州450002)关键词对甲基苯甲酸溶解度激光监视技术中图分类号O625.5文献标识码A文章编号0438-1157(2001)06-0541-041.2溶解度测定引言测定溶解度常用方法有平衡法(analytical对甲基苯甲酸(p-toluicacid)是一种重要的精method)和合成法(syntheticmethod).平衡法是将被细化工产品,

2、广泛地用作合成医药、感光材料、农测物系在某一温度下恒温搅拌一定时间,静置后分[4,5]药、有机颜料等的中间体.聚酯工业的迅猛发展,析上层溶液的组成作为该温度下的溶解度.合精制对苯二甲酸生产过程中产生了大量氧化残渣废成法是在被测物系组成已精确测定的条件下,通过[6,7]料,对甲基苯甲酸是其中的一个主要组分.出于对观察物系中固相的消失来确定溶解度.前者对环境保护和对资源充分利用的目的,对氧化残渣进达到溶解平衡的速度没有限制,对溶解速度快和慢行分离回收的研究越来越受到人们的重视.为了纯的固液体系均可使用,但测定效率较低;而后者对化对甲基苯甲酸,以及从对苯二甲酸生产过程中的测定达到溶解平衡较快的

3、物系有独特的优点,测定氧化残渣分离提纯得到高纯度的对甲基苯甲酸,就效率高且不必对所测物系专门建立分析方法.要求有准确完整的溶解度数据.然而,目前仅有本文按合成法测定对甲基苯甲酸的溶解度,为70e以下对甲基苯甲酸在水中的溶解度实验数据了提高测量精度用激光监视技术代替人眼观察确定[1,2]报道.为此本文精确测定了较宽温度范围内对测量终点.激光以其具有良好的方向性、单一的波甲基苯甲酸在N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-长和极好的穿透能力,非常适合于固体在液体中溶二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氯仿、冰解度的测定研究.实验中采用固体半导体激光器作醋酸和水中的溶解度,并用文献给出的溶解度简化为入

4、射光源,观察透过被测溶液的激光强度变化来方程进行了关联.了解固体的溶解状况.实验开始时,溶质及溶剂经精度为?0.01mg1实验部分的分析天平准确称量后加入一带夹套的玻璃溶解1.1实验原料釜.溶解釜上装有冷凝管,其中通冷却水以防止在实验所用的对甲基苯甲酸是由工业品经氯仿抽测定过程中溶剂的散失.溶液在电磁搅拌下由超级提、二甲苯中重结晶和水中重结晶后提纯得到,其恒温水浴加热升温.恒温水浴的控温精度为质量分数(w).997,熔点178.7~179.8e(文献?0.05e.溶解过程由激光发生器、光电转换器[3]值179.6e);水为实验室自制去离子二次蒸馏和光强显示仪组成的激光工作系统监视.当

5、大部分-1水;N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰固体溶质已溶解时,以0.01e#min的速度缓慢胺、N,N-二甲基乙酰胺、氯仿和冰醋酸5种有升温.记录溶解釜中溶液变为均相时即固相刚消失机溶剂均为市售分析纯试剂.对甲基苯甲酸的纯度时的温度,则可得到该温度下的溶解度(x).测量是经岛津LC-10A型高效液相色谱分析,再由温度计的精度为?0.05e.NaOH标准溶液滴定检验后确定.对甲基苯甲酸在5种有机溶剂中的溶解度实验测定结果见表1.表2列出了298.15~363.15K对2000-06-21收到初稿,2000-08-23收到修改稿.甲基苯甲酸在水中的溶解度实验值,同时列出的还联系人

6、:刘大壮.第一作者:李殿卿,男,38岁,硕士,高有Sugunan等人的实验值.级工程师.#542#化工学报2001年6月Table1Solubilitiesofp-toluicacidindifferentsolventsT/Kx@10xc@10T/Kx@10xc@10N-methyl-2-pyrrolidone295.650.6790.669343.352.4742.555298.650.7450.737346.652.6632.765303.350.8660.855351.452.9663.094308.551.0131.001355.753.2793.412313.751.1751

7、.167360.653.7053.805319.551.3881.377364.054.1004.096323.451.5421.533366.554.4534.321328.751.7471.767369.254.8514.574334.852.0382.069370.055.0054.651340.252.3012.369N,N-dimethylformamide295.651.1851.181324.552.6752.7062