二甲基砜溶解度的测定

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1、第34卷第3期武汉工程大学学报Vo1．34No．32012年3月J．WuhanInst．Tech．Mar．2012文章编号：1674—2869(2012)03—0018—04二甲基砜溶解度的测定丁成程，梅明2，李艳丽2，夏浩2，李俊峰2(1．武汉工程大学化工与制药学院，湖北武汉430074；2．武汉工程大学环境与城市建设学院，湖北武汉430074)摘要：为了优化二甲基砜生产除盐工艺，采用动态变温合成法测定了二甲基砜在甲醇、乙醇、丙酮、纯水中的溶解度参数，并用理想溶液经验方程和Apelblat理论模型对溶解度

2、数据进行了关联．方程计算值与实验值相对偏差较小，拟合结果表明溶解度实验值与理论模型具有较好的关联度．实验测定的二甲基砜在不同溶剂体系中的溶解度数据为研究二甲基砜重结晶热力学研究提供基础参数，对二甲基砜纯化生产实践具有一定的指导意义．关键词：二甲基砜；溶解度；溶剂体系；测定；关联中图分类号：0645．12文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1674-2869．2012．03．005常压下二甲基砜在水、甲醇、乙醇、丙酮溶液中0引言的不同温度下的溶解度参数，为研究二甲基砜重二甲基砜(Dimethy

3、lsulfone，DMSO)，一种有结晶热力学提供了研究参数．机硫化物(CH0：S)别名甲基磺酰甲烷(Methyl1实验部分sulfonylmethane，MSM)，是二甲基亚砜(Dimethylsulfoxide，DMSO)的一种下游产品⋯．在工业中用1．1材料、药品作有机及无机物质高温溶剂、农药及其他有机产二甲基砜(分析纯)，武汉华美科技有限公司，品合成原料、气相色谱固定液、分析试剂及药品、乙醇(分析纯)、甲醇(分析纯)、丙酮(分析纯)国食品添加剂、纤维染色添加剂等J．它被称为“自药集团化学药剂公司，去

4、离子水(自制)．然美化碳物质”，是人体胶原蛋白合成的重要组1．2仪器和设备分，对新陈代谢和神经健康所需的维生素B、维生电子分析天平SartoriusAeeulab(±0．1mg)；素c、生物素的合成和具有激活作用，也能促进人夹套反应器(自制)；HJ一4A多头磁力加热搅拌体产生胰岛素的能力从而加快糖类代谢，对人体器，国华仪器设备有限公司；RT4加热制冷循环恒疾病具有治疗价值和保健功能，是人类生存和健温器(±0．05℃)，德国VIVO公司生产．康保障的必备药物，国外将其作为与维生素同等1．3方法和步骤重要的营养

5、品大量应用．1．3．1实验原理在一定温度、压力下，溶质二甲基砜的合成可使用二甲基硫醚或者二甲在其饱和溶液中的溶解质量被视为固体物质在该基亚砜为原料，通过电氧化或化学氧化的方法制条件下的溶解度．固体在液体中溶解度的测定常得，化学氧化法包括硝酸法和氮氧化物液相氧化采用静态平衡法。。和动态合成法．动态法法]、双氧水法]、臭氧法等；电氧化方法包括：分为两种，一种是在一定量溶质和一定量溶剂的HSO／NaSO电解液一Pb02电极氧化法、HC1条件下，逐渐改变体系的温度使物质完全溶解，记电解液一W／V／Mo／Se盐类催化

6、体系一高硬度石录溶质恰好溶解时的数据．另一种是溶剂的用量墨电极氧化法．一定，测定某一温度下的溶解度，逐渐增加溶剂里无论采取何种方法生产的MSM都会产生一的溶质含量到平衡．平衡法是将被测物系在恒定定量的无机盐，因此高纯度二甲基砜生产需采取温度下搅拌，静置后采用色谱法，分光光度法，化重结晶的方法除盐，本文采用静态平衡法测定了学滴定法和重量法分析上层清液的中溶质的含量收稿日期：2011—12—13作者简介：丁成程(1986一)，男，新疆伊宁人，硕士研究生．研究方向：水污染控制工程与化工清洁生产．指导老师：梅明，男

7、，副教授，硕士研究生导师．研究方向：水污染控制工程与化工清洁生产．通信联系人第3期丁成程，等：二甲基砜溶解度的测定19作为该温度下的溶解度．二甲基砜可大量溶解于之间，NaNO溶解度曲线基本重合，该方法较为准极性溶剂中，高温下因溶剂迅速挥发，MSM在取样确可靠，见图1．器中结晶，难以准确完成定量取样工作，故采用动2态法对二甲基砜溶解度进行测定．l1．3．2实验步骤a．向夹套反应器中加人∞100g溶剂，开启夹套冷却液、搅拌，反应器中溶剂盈1灌温度达到稳定时逐量加入MSM，直到溶质不再溶缝解，记录MSM投加质量与

8、温度．b．降温结晶后缓慢升高温度使溶质恰好溶解时重新升温再次记录501O0150恰好完全溶解时的温度，取平行6次温度均值作f／：为该溶质投加量下的饱和温度．图1NaNO在水中的溶解度实验值与文献值比较Fig．1Theexperimentalvalueofthes~iumnitrate’S2结果与讨论solubilityinwateriscomparedwithitsliterature2．1实验方法可靠性验证2．