曼尼希改性三乙烯四胺固化剂的合成及性能研究

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1、第41卷第5期涂料工业Vol．41No．52011年5月PAINT＆COATINGSINDUSTRYMay2011曼尼希改性三乙烯四胺固化剂的合成及性能研究121111倪维良，王林同，柳云骐，周欣明，陈克磊，孙玲玲(1．中国石油大学(华东)化学化工学院，山东青岛266555;2．潍坊学院化学化工学院，山东潍坊261061)摘要:对三乙烯四胺(TETA)环氧树脂固化剂进行了曼尼希(Mannich)改性及其固化性能的研究。实验结果表明:曼尼希固化剂最佳合成条件为n(TETA)∶n(苯酚)∶n(甲醛)=1.5∶1∶1，反应温度为80℃，反应时间4h，可制备出具有合适的黏度、适中的胺值以及游离

2、酚含量小于5%的改性环氧树脂固化剂;其比未改性的三乙烯四胺有优异的物理化学性能和环保性能。固化剂与水不互容，不能与乳化环氧树脂互容，可用无水乙醇作为溶剂，得到良好的效果。关键词:曼尼希改性;合成;固化剂;环保性能中图分类号:TQ630.4文献标识码:A文章编号:0253－4312(2011)05－0018－04StudyonSynthesisandPropertiesofModifiedTriethyleneTetramine探CuringAgentsbyMannichReactionforEpoxyResin索121111NiWeiliang，WangLintong，LiuYunqi

3、，ZhouXinming，ChenKelei，SunLingling开(1．CollegeofChemistry＆ChemicalEngineering，ChinaUniversityofPetroleum，QingdaoShandong266555，China;发2．WeifangUniversityCollegeofChemistry＆ChemicalEngineering，WeifangShandong261061，China)Abstract:Thispaperhasreportedanewkindoftriethylenetetramine(TETA)typecuringag

4、entsforep-oxyresinwerechemicallymodifiedbyMannichreactions．Dependenceoftheirpropertiesonthecomponentsofcuringagentswasstudied．ItwasfoundthatmodifiedTETAcuringagentswithsuitableviscosity，appropriateaminevalues，andafreephenolcontentof＜5%(bywt)，canbepreparedbyusingoptimumcompositionofrawmaterials，w

5、hichshowedmuchbetterphysicalchemicalpropertiesandalsoenvironmentaleffects．KeyWords:mannichmodification;synthesis;curingagent;environmentaleffects环氧树脂是一种用途广泛的高分子材料。固化剂是环氧及固化行为，由于分子内引入酚羟基，强化了固化反应活性，树脂应用的重要辅助材料。在环氧树脂固化剂中，脂肪族多可在常温、低温(甚至在0℃左右)、潮湿环境下固化;分子内胺用量较大，但就其综合性能而言，各种脂肪族多胺都有一定引入酚醛骨架结构，提高了环氧树脂固化物

6、的热变形温度;改的局限性。为了克服初级脂肪胺作为固化剂的不足并扩大它善了低级脂肪胺的挥发性高、刺激性大、毒性大的缺陷。本研们的应用领域，近年来国内外相继提出了许多初级脂肪胺固究选用环氧树脂与固化剂固化交联是用乙醇代替甲苯作溶剂化剂的改性方法，其中尤以曼尼希(Mannich)型改性受人溶解环氧树脂，环保型涂料有利于保护操作环境和操作者的［1－2］关注。身体健康;具有良好的耐化学品性、耐潮湿性、良好的外观和本研究对国内用量较大的三乙烯四胺(TETA)环氧树脂稳定性。固化剂进行了Mannich型化学改性，并考查了固化剂的性质合成改性曼尼希固化剂的分子结构如式(1)所示。OH師師師師師OH

7、+HCHO+H2N(CH2CH2NH)2CH2CH2NH2→帨帨師式(1)CH2HN(CH2CH2NH)2CH2CH2NH21.2涂膜性能测试方法标准1实验部分GB/T6739—2006漆膜硬度铅笔测定法;GB/T1731—19931.1试剂漆膜柔韧性测定法;GB/T1732—1993漆膜耐冲击性测定法;环氧树脂E－51:工业级蓝星新材料无锡树脂厂;三乙烯GB/T1720—1979(1989)漆膜附着力测定法