硫脲改性三乙烯四胺环氧树脂固化剂的合成及性能研究

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1、收稿日期：2012-07—31作者简介：程秀莲(1965一)，女，硕士，教授。主要从事环境治理和涂料、粘合剂等精细化学品的研发。E-mailchengxiulian001@163corn。通讯联系人：霸书红，男，博士。E-mail：bashuhongstudent@sinacom。硫脲改性三乙烯四胺环氧树脂固化剂的合成及性能研究程秀莲。霸书红，周琦。宋恩军沈阳理工大学，辽宁沈阳110159摘要：用凝胶阶段胶膜上的划痕愈合情况评价改性固化剂的相对固化速度。通过比较固化速度，对合成硫脲改性三乙烯四胺环氧树脂固化剂的反应温度、原料配比、反应时间

2、、转速对其固化性能的影响进行了研究。实验结果表明，反应温度140oC、n：：nat=1．4：1、反应时间为3h、转速为280r／min合成的改性固化剂具有较高的固化活性。该固化剂可在一59(2固化环氧树脂，固化144h胶膜硬度可达0．939。应关键词：硫脲；三乙烯四胺；环氧树脂；硬度用中图分类号：T0433．437文献标识码：A文章编技；求号：1001—5922(2013)02—0041—04译环氧树脂胶粘剂具有一系列优异性能，且材料来源多、气味大，低于一5℃时其反应速度也不尽人意。我文广泛，因而在包括建筑业在内的许多行业得到广泛应用国地

3、域辽阔，环境温度在15oc以下的地区甚广，所以迫[1,2l切需要研究出一种能满足低温固化尤其是北方冬季施工。不少环氧固化剂在室温(15℃以上)下对环氧树脂固化的速度比较适宜，但是在温度降到5℃以下时，一(一5℃)的固化剂。综述～些固化剂则不能很好地参与固化反应，达到一定的强度本文选择硫脲对三乙烯四胺改性，以期制备出一种需很长的时间。以环氧树脂与有机胺类固化剂制备的高活性的环氧树脂固化剂，以满足环氧树脂低温固化的新地坪涂料无论是溶剂型或是无溶剂型都存在严冬季节固要求。专利化困难或根本无法施工的问题。当前广泛使用的环氧树脂胶粘剂主要有环氧树脂

4、一脂1实验部分肪族多元胺、环氧树脂一聚酰胺和环氧树脂一酚醛胺等。环氧树脂一脂肪族多胺体系的反应速度快，但其产物韧性1．1主要试剂与仪器不高，且毒性大，刺激性强，在环境温度为10℃以下固硫脲，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；三乙化极其缓慢。环氧树脂一聚酰胺体系虽然韧性好，毒性烯四胺，分析纯，天津市河东区红岩试剂厂：环氧树脂低，但其固化速度慢、凝胶时间较长，尤其当环境温度E一44，中国无锡树脂厂：环氧树脂稀释剂660A，天津在15。C以下时，固化速度极其缓慢，甚至无法使用。环天豪达化工有限公司。氧树脂一酚醛胺体系在较低温下可以反应，但其游离

5、胺漆61—5型漆膜摆杆式硬度计；12OmmX70mm玻·041·《粘接》杂志社上海电话：021-57747887湖北电话兼传真：071O-3820811E-mail网址：WWW．zhanjie．comcrlH。究报告及专论璃板等。出胶膜被刮破≥3道的铅笔，用比这个铅笔硬度标号小一1．2实验方法号的铅笔硬度表征固化速度。1．2．1改性固化剂的制备1．4．3摆杆硬度法准确称取一定量的硫脲和三乙烯四胺，一次性投入被测试板胶层向上，放置于水平工作台上，使摆杆到带有搅拌、回流冷凝管和温度计的洁净1O0mL三口烧慢慢降落到试板上，摆杆支点距涂层边缘不

6、少于20瓶中。低速搅拌、升温，至硫脲溶解，将搅拌速度调到mm。在支轴没有横向位移的情况下，将摆杆偏转，停预定值，将温度升高到指定温度，反应一定时间。让温在5．5。处。松开摆杆，摆至5。时启动秒表，记录摆幅度缓慢下降至50～60℃，并保温1h，冷却至室温，出由5。到2。的时间(S)。在同一试板的不同位置测量料，编号，密封保存。3次，计算3次结果的平均值。摆杆硬度计算公式见式1．2．2胶膜的制备(1)。(1)将改性固化剂和用稀释剂稀释后的环氧树脂分X=t／t(1)别放入一定温度的冰箱中恒温24h：式中，t为摆杆在涂层上的摆动阻尼时间，S；to

7、为摆(2)再将改性固化剂与环氧树脂按照一定比例混合杆在玻璃板上的摆动阻尼时间，S。均匀，并均匀涂在玻璃板上；i东(3)将涂有待测试样的玻璃板放入指定温度的冰箱2结果与讨论中进行固化。!SII2．1合成温度的影响+nH(CH2CH2NH)2cH2cH2NH2—一⋯⋯⋯。。n⋯NHNH．．。‘‘‘‘‘‘nz日：Iq=1．6：1，分另在120、130、14O、‘‘15O和160oC反应3h，合成温度对硫脲反应程度和固化善速度影响见表1。÷NH1(CH2CH2-NH)2-CH2CH2-NHC”NHLH-I-nNH3裹1合成灌度的影响Tab．1Ef

8、fectofsynthesistemperature一、可根据反应中释放出的氨气量计算硫脲的反应程度。硫脲的反应程度等于氨气与硫脲物质的量比，在；0～2之间。1．4固化性能的评价i强1．4．1