环氧树脂低温快速固化剂的合成及性能研究.pdf

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1、聂锡铭，等：环氧树脂低温快速固化剂的合成及性能研究21环氧树脂低温快速固化剂的合成及性能研究聂锡铭安运成王兆增崔英常燕(1．北方材料科学与工程研究院产业园，济南25003l；2．北方材料科学与工程研究院风电公司，济南250031)摘要以苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲为单体，以DMP-30为促进剂，合成了环氧树脂低温快速固化剂。分析了反应温度、反应时间以及各材料用量对环氧树脂固化剂性能的影响，并进一步考察了固化剂与环氧树脂最佳用量比。在(110±2)℃下反应2．5h，苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲之比为1：1．25：1_3：1．1，且DMP-30促进剂加入量为5％，

2、以30％的用量与环氧树脂混合均匀后，在一5~C时20min即可快速固化。关键词固化刘合成快速固化用量比性能环氧树脂(EP)是一类重要的高分子化合物，化EP的过程中，其活性基团处于被“冻结”状态，具有优良的力学、电气和耐热性能，其固化剂品种繁EP固化不完全，固化物发软、强度偏低、耐化学药品多。常温和加热固化剂能够满足大部分场合的使用性差。基于低分子活性脂肪胺类固化剂在常温下可要求，但在低温陕速固化领域，现在市场上多为脂肪以快速固化EP的机理，要使低分子脂肪胺在较低胺和硫脲的合成产物或低分子硫醇化合物，它们在的温度下也能够保持很高的活性，需在脂肪胺中引快速修补及冬季作业场

3、合有着很大优势，但也存在人较多的能够同EP发生反应的基团。我们通过在着一些缺点，用脂肪胺和硫脲合成的固化剂固化的研制的固化剂分子结构中引人酚醛骨架和脂环链，EP脆性大，力学性能差，粘结强度低，耐温性差。低提高了固化物的耐热性和韧性；引入了较多的酚羟分子硫醇化合物臭味大，耐温性差，只适合于陕速堵基，s基、_NH基等低温活性基团，提高了固化剂漏和临时性应急之用。随着我国科学技术的快速发的低温反应活性；在固化剂中加入DMP-30，使固化展，EP年使用量已达到近百万吨，而与之配套的固剂的活性进一步提高，特别适合环境气温低的场合化剂也不断地随之开发和使用。特别是EP低温快使用，

4、能在一5℃环境下快速固化EP。速固化剂，其应用范围越来越广，在汽车维修、机械在研究中，笔者还利用多聚甲醛代替37％的甲加工、建筑、水利工程、桥梁建设等行业都有十分重醛溶液，大大减少了废水排放造成的环境污染。要的作用，可大大节约时间，提高施工进度，达到快1实验部分速施工、粘结、修补的目的。1．1原材料笔者选择苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲进苯酚：工业品，北京燕山石化公司；行缩合反应，以DMP一30为促进剂，研制出一种高多聚甲醛：工业品，上海太平洋化工公司；活性、性能优良、低温下快速固化的EP固化剂，图1二乙烯三胺：分析纯，天津市科密欧化学试剂示出固化剂的制备反应式。详

5、细讨论了低温陕速固有限公司；化剂原材料配比、合成温度、合成时间以及DMP一30硫脲：工业品，上海鑫达精细化工有限公司；加入量对EP固化体系初凝时间、固化时间和力学DMP-30促进剂：工业品，江苏江阴市顾山电性能的影响。子化工材料厂；OHS}E_51环氧树脂：工业品，无锡石油化工总厂；+c+N8—活性稀释剂501：工业品，无锡石油化工总厂。1．2仪器、设备SlIll旋转粘度计：NDJ-8S型，上海天平仪器厂；c-_l_NH万能试验机：WES一20型，长春试验机厂；增力电动搅拌机：JB50-D型，上海标本模型厂；图1EP固化剂的制备反应式·通讯作者在寒冷环境下，作为常用的

6、脂肪胺类固化剂，在固收稿日期：2011．04．0822工程塑料应用2011年，第39卷，第8期电加热套：HDM．2000C型，上海索域试验设备时，随着时间的延长，合成产物粘度增大，初凝时间有限公司。和固化时间有所缩短，剪切强度增大；反应温度低、1．3性能测试反应时间短时，合成物的粘度低，易于与EP混合．，均EP的粘度按GB／T12007．4-1989测试；匀，但游离单体浓度高，刺激性气味大；反应温度高、拉伸剪切强度按GB7124-2008测试；反应时间长时，粘度大、刺激性气味小，但在粘度超EP凝胶时间按GB／T12007．7—1989测试。过10Pa．S时，低温下与E

7、P难于混合，不便于使用。1．4试验步骤反应温度太低，不利于反应的进行，而在过高的温(1)称取苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲，一度下反应，又极易凝胶。次性投入装有回流器的1000mL四口烧瓶中。2．2材料配比对固化剂性能的影响(2)用加热套加热，待温度升至60℃时，开动材料用量的多少直接影响到反应进行的程度、搅拌。继续加热，使温度升至预期的温度，保持温度粘度的高低、分子量的大小、缩合物活性基团的多不变，待反应进行到一定程度后真空脱水，脱水完成少。在合成低温快速固化剂时，多聚甲醛与苯酚之后，停止加热。问的物质的量之比大于1时，可使固化剂分子链中(3)反