几个贵金属的高灵敏度检测方法研究

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1、扉页：独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人或集体已经发表或撰写过的研究成果，对本文的研究做出贡献的集体和个人均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名：童鼬日论文使用和授权说明期：之：型!本人完全了解云南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文和论文电子版；允许论文被查阅或借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。(保密的

2、论文在解密后应遵循此规定)研究生签名：煎j查逡导师签名：淹叠亟日期：2坦：笸尘本人及导师同意将学位论文提交至清华大学“中国学术期刊(光盘版)电子杂志社’’进行电子和网络出版，并编入CNKI系列数据库，传播本学位论文的全部或部分内容，同意按《中国优秀博硕士学位论文全文数据库出版章程》规定享受相关权益。研究生签名：——导师签名：——日期：云南大学硕。{：论文几个贵会属的高灵敏度榆测方法研究中文摘要贵金属(指金、银、钌、铑、钯、锇、铱、铂)大多拥有美丽的色泽、极佳的物理化学性能和广泛用途，但在地壳中含量甚微，而且普遍

3、是高度分散在一些矿石中。因此，研究简单、灵敏、选择性好的贵金属分析方法具有重要意义。本论文在总结了近5年来贵金属分析测定方法的研究基础上，基于铑、铱和钌与钨酸盐形成的杂多酸可迸一步和一些碱性染料反应生成离子缔合物，采用光度法或共振散射光谱法分别建立了测定Rh(III)、Ir(IV)和Ru(III)的新方法，其中光度法的摩尔吸光系数达到了106数量级，共振散射光谱法的检出限则达到了10‘2或10。ng／mL，明显优于一般的光度法甚至ICP．OES法，具有一定的实际应用价值。具体研究工作如下：1、两个离子缔合物体系

4、测定铑的研究(1)在盐酸介质和阿拉伯胶存在下，Rh(III)与钨酸盐及罗丹明6G形成的离子缔合物在579nm处能产生强烈的共振光散射现象，实验初步研究了共振光散射现象产生的原因，并基于此建立了一个测定Rh(III)的共振散射光谱法。该方法的线性范围为0．01～0．25ng／mL，检出限为2．4x10。3rig／mE，且大量存在的常见离子对Rh(III)的测定不构成干扰。用本方法测定催化剂及冶金产品中铑的含量，得到的结果与用SnCl2法测定的结果基本吻合，相对标准偏差(RSD)在2．5％以内，加标回收率在99．8

5、％～102．4％之间。(2)基于铑与钨酸盐形成的铑钨杂多酸阴离子和丁基罗丹明B在H2S04介质和PVA存在下会发生离子缔合反应，且生成的缔合物于589nm处的吸光度与Rh(III)的浓度(c)在0．03—0．50pg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律，建立了～个测定Rh(III)的分光光度法。该方法的摩尔吸光系数s为5．70x106L·mol-Lcm～，检出限为9．1x10。3I_tg／25mL，且等量存在的常见离子包括贵金属离子不干扰测定。将方法用于冶金产品和催化剂中铑的测定，其精密度(用RSD表示)在3．0

6、％以内，加标回收率在101．7％～102．9％之间。此外，实验还测得了在离子缔合物中Rh(III)与丁基罗丹明B的组成比为1：2。2、两个缔合物体系测定铱的研究(1)在HN03介质和阿拉伯胶存在下，tr(tV)与钨酸盐及乙基罗丹明B反应云南大学硕：i：论文几个贵金属的高灵敏度检测方法研究形成的离子缔合物在616nnl处有强烈的共振光散射现象，且相对于试剂空白，缔合物体系的散射光强度(卸与Ir(IV)的浓度在O．5-8．25ng／mL范围内有良好的线性关系，据此建立的测定Ir(IV)的共振散射光谱法的检出限为0．

7、077ng／mL。除Ru(III)外，等量存在的其它常见离子不干扰测定。用该方法测定冶金样品，RSD在2．5％以内，回收率在97．2％～102．O％之间。机理研究表明，Ir(IV)X,t7,基罗丹明B自聚集现象的促进作用可能是离子缔合体系产生共振散射光的原因。(2)依据It(IV)与钨酸盐及丁基罗丹明B在HCl04介质和PVA存在下的离子缔合反应，在609nm处建立了一个测定Ir(IV)的共振散射光谱法。方法的线性范围为0．4～7．2ng／mL，检出限为9．0×10一ng／mL，且除Rh(III)外，等量存在的

8、其它常见离子不干扰测定，用其测定含铱湿法冶金样品，RSD在5．O％以内，回收率在96．O％。104．O％之间。机理研究表明，MⅣ)对丁基罗丹明B的自聚集现象有促进作用，这可能是离子缔合体系产生共振散射光的原因。3、两个离子缔合物测定钌的研究(1)Ru(III)与NazW04及次甲蓝可以在H2S04介质和PVA存在下反应生成Ru(III)与次甲蓝组成比为1：2的离子缔合物，该缔合物在69