离子色谱法测定木材防腐剂中的磷酸根、硫酸根和铬酸根离子

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1、InsectionandSnpervisicnService,430015参考文献Thispaperdescribesanionpairreversed-phasepartitionHPLCprocedureforthesimul-〔1〕J.J.Nelson,J.Chromatogr.Sci.,11,30taneousdeterminationofpreservatives,sweet(1973).taste-agentsandsyntbeticcolours.Asortofsoft〔2〕D.S.Smyly,B.B.Woodward

2、,E.C.drinkswasinjecteddirectlyintothechroma-Canrad,J.Assoc.Offic.Anal.Chem.,59,tographwithoutanypriorcleanupprocedures.14(1976).Theseparationandthedeterminationoffood〔3〕Puttemansetal.,J.Assoc.Offic.Anal.additiveswererealizedbyHPLCona5-6umChem.,67,880(1984).Zorbax-ODS4,

3、6mm섲25cmreversed-phasecolumn李明元、胡玉英、邵变霞,色谱6,44(1988).usingmethylalcohol,acetonitrileand0/2mol/L(收稿日期:1988年9月26日)ammoniumcitratetribasicasmobilephaseinSimultaneousDeterminationofPreservatives,SweetgradientelutionandUVdetectorat254nm.TheTaste-agentandSyntheticColoursinaS

4、ortofSoftchromatographicbehaviorsofadditiveson'OS'DrinksbyIonPairReversed-PhaseHPLCZhoucolumnwereinvestigated.TherecoverieswereShengyinandLiJnn,WuhanPreduotQuality91—113%andCV'swere0.4%ァ—3.7%ꔮ.离子色谱法测定木材防腐剂中的磷酸根、硫酸根和铬酸根离子曹殿芳(中国科学院化冶金研究所,北京,100080该木材防腐剂为棕红色糊状无机盐混合物,内/0.0

5、086mol/LNaCO6水溶芤骸ꌳ.再生液:0.025含五价砷、六价铬和二价铜盐。为提高防腐剂的效mol/LHSO4水溶液。4水:二次去离子水,电率,需寻求最佳组分配比和酸的种类与含量。离子导值小于1.0μ蘳s。色谱法测定PO3和SO42-的报道较多,而测定(三)色谱条件二根HPICAG4(3mm×CrO42-的报道〔1-3〕多为纯盐和单一体系,最佳结50mm)串连作为分离柱阴离子纤维抑制柱,淋洗液果CrO42-的检测下限500ppb需时12分钟〔3。本流速:1.9m1/min;进样量50μ蘬l;再生液流速:3.5ml/文根据大阴

6、离子与树脂有较强的亲合力,宜用较短min。电导检测器满标度:0.3~ꬳ30s任调。记录器量的分离柱和较强的淋洗液使之洗脱的理论〔4,对程:1V,SP4270积分仪纸速:0.5cm/min,保留时四种柱和三种淋洗液进行了优选。采用了HPC间定性,外标法,峰高计数定量。AG4-AG4为分离柱,0.0069mol/LNaHCO/0.0086mol/LNa4CO3水溶液为淋洗液,5分钟完结果与讨论成分离测定。检测下限PO43-为20ppb,SO42-为(一)柱和淋洗液的优选考虑到样品体20ppb,CrO2为60ppb。相对标准偏差PO43-

7、<系中PO43-,SO42-和CrO4-在尽可能短的分析时2%,SO42-3%,CrO42-1%。间内,既要有良好的分离度,又要有较高的灵敏度,对四种柱和三种淋洗液进行了优选实验,结果实验部分列于表1中。实验取10ppm(PO43-,SO42-和(一)仪器Dionex-2120i型离子色谱仪,CrO2)的标准溶液,电导检测器满标度30s淋电导检测器,记录器和SP4270型积分仪。洗液A为0.0028mol/LNaHCO3/0.00225mol/L(二)试剂1.阴离子标准溶液:用硫酸NaCO3溶液;B为0.0069mol/LNaHCO

8、3/0.0086钾、磷酸氢二钠和铬酸钾(一级或二级)配制mol/LNa2CO3水溶液;C为0.0080mol/LNa2SO2-、PO43-和蚉CrO4-标曜准溶芤液,浓度为1g/ml,CO3水溶液。初选结果看出,用B淋洗液,AG4A-

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