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1、分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离
2、子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。1.实验部分1.1仪器与试剂6B-80型COD快速测定仪;硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。盐酸:(1+3)盐酸溶液；无水乙醇(95%,分析纯)；氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡(AR),溶于二次蒸馏水,
3、移入250ml容量瓶,稀释至刻度。稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。1.2实验方法称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10mlPVA溶液,用水定容至50ml,摇匀,静置20min。在410nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为
4、参比测定其吸光值。1.3实验原理吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示:I=KI0uV2/λ4（1）式中:K为常数;I0locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayon
5、ets,duetomissedfatal,whennightcame7为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u的一次方和单个粒子的体积V的二次方成正比,而与波长K的四次方成反比。因此,采用适当的稳定剂,可保证颗粒的直径一定,在固定的波长下,吸光度与粒子数成正比。实验是根据SO2-4与Ba2+反应生成BaSO4的细微颗粒,当有保护剂存在时,细微颗粒悬浮在溶液中,在光度计上测定悬浮液的吸光度,以确定其SO2-4的含量。1.结果与讨论2.1
6、波长的选择在波长为340～510nm的范围内，由式(1)可知分散体系的A与λ4成反比，硫酸钡分散溶液的吸光度随波长的减小而增大。当λ＞410nm的范围内灵敏度较低。本文选择检测波长为410nm。图.12.2稳定剂的选择吸光比浊法的关键是选择合适的稳定剂(或称保护剂),控制生成BaSO4结晶的大小和防止晶粒沉降,使其在体系中分散均匀,稳定时间长,有利于测定。实验发现,不加稳定剂时,浊度值不稳定,上下浮动很大,随时间延长,呈下降趋势。丙三醇及钠钡混合作为稳定剂的稳定性较好,但浊度值相对较低；聚乙二醇及聚乙二醇-乙醇混合稳定剂的浊度值较高,但稳定时间
7、较短；乙醇稳定剂的浊度值最高,稳定时间却最短,理想的测量时间很短；聚乙烯醇的浊度值较大,而且稳定时间较长,是本实验最为理想的稳定剂。2.3PVA浓度的选择分别配制0.5%、1.0%、2.0%、3.0%的PVA水溶液,按实验方法,控制稳定时间（15min）locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpente
8、r),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame7、酸度(1ml(3+1)盐酸、温度（室温）相
