水飞蓟素中活性黄酮的测定

《水飞蓟素中活性黄酮的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第ty卷第y期色谱²¯qty²qyt

2、

3、{年tt月²¹qt

4、

5、{Ξ水飞蓟素中活性黄酮的测定王萍丛润滋王俊德张乐沣k中国科学院大连化学物理研究所大连ttystul提要采用高效液相色谱梯度淋洗法o使水飞蓟素中的z种主要成分得到完全分离∀方法简便快速o能单独测得水飞滨的含量o与紫外分光光度法相比o具有较好的重复性o变异系数在uh以下∀关键词高效液相色谱法o紫外分光光度法o水飞蓟素o活性黄酮分类号yx{Ù

6、11紫外分光光度法k按德国药典{l前言将准确称取的约s1vsssª的样品溶解在ws水飞蓟素k¶¬¯¼°¤µ¬±¨l又称西里马林o主要由紫°甲醇中k必要时加

7、热lo再用同一溶剂k甲醇l稀释杉叶素k·¤»¬©²¯¬±l水飞汀k¶¬¯¼¦«µ¬¶·¬±l水飞泞到xs1s°o摇匀∀用移液管吸取t1s°该溶液到k¶¬¯¼§¬¤±¬±l水飞滨k¶¬¯¼¥¬±l水飞滨k¶¬¯¼¥¬±ts°容量瓶中∀另外准备t1s°的甲醇作空白∀分别向上述样品溶液和空白甲醇中加入u°新鲜l异水飞滨k¬¶²¶¬¯¼¥¬±l异水飞滨k¬¶²¶¬¯¼¥¬±配制的uow2二硝基苯肼溶液k将t1sª的uow2二硝基l等z种成分构成∀除紫杉叶素外o其余y种均为活性黄酮类化合物∀其中水飞滨是最重要的成分o对治苯肼溶解在u°浓硫酸中o用甲醇稀释到tss疗肝功能不良心脏病等有着良好

8、的疗效t ∀随着黄°lo摇匀后o在xs∗xxε的水浴中加热反应xs酮类药物的开发利用o对其分析方法的研究也越来°¬±∀等以上两溶液冷却下来后用甲醇溶液kts越多并愈显重要∀目前o国内外主要采用uow2二硝基ª溶解在vs°水中o用甲醇稀释到tss°l苯肼进行衍生化o然后再通过紫外分光光度法进行稀释到ts°o充分混合∀u°¬±后o将此混合溶液移分析∀从我们的实验结果看o该法步骤十分繁琐o各至xss°容量瓶中o用甲醇稀释至刻度o充分摇匀o个异构体不能分开o只能测出总的黄酮含量o而且条超声ts°¬±o过s1wxΛ°滤膜∀件难以控制∀也有采用薄层色谱法kl进行分析在w

9、s±°波长下kt¦°厚测量池l测量

10、提取液或用醋酸盐将水飞滨提取出来o然后再用高效液相的吸光度o用空白溶液作参考∀取xvz为¶¬¯¼¥¬±uow2色谱法kl进行分析的报道u ∀本文利用二硝基苯肼衍生物的消光值Εkthot¦°l时o按下列法以甲醇磷酸盐缓冲液为流动相直接进行分析oz种公式计算以¶¬¯¼¥¬±表示的黄酮类化合物的质量分主要成分可完全分离o方法简单快速o可作为分析数}总黄酮质量分数k以水飞滨计l和控制水飞蓟素的有效手段∀w

11、s±°处吸光度tsxssttss≅≅≅≅≅h样品重量kªlutsxvzt实验部分11高效液相色谱法ktl等度淋洗采用2t{ktsΛ°l不锈钢柱u1t仪器与试剂uss°°≅w1y°°

12、k本实验室自装lo流动相为ςk甲¬·¤¦«¬yvx液相色谱仪o¬·¤¦«¬yvx双波长醇lΒςk水lΒςks1x°²¯ÙuwltsΒtsΒt紫外检测器o2v色谱数据处理机∀«¬°¤§½¸2k用s1u°²¯Ùvw调³w1slo流速s1

13、°Ùts液相色谱仪o2ts紫外分光光度检测器o°¬±o检测波长u{s±°o所得色谱图如图t所示∀«¬°¤§½¸2vyx紫外2可见2近红外分光光度计∀kul梯度淋洗采用2t{ktsΛ°l不锈钢柱水飞蓟素标品k¯§µ¬¦«o水飞滨质量分数为tss°°≅w1y°°k本实验室自装lo流动相流速为xz1vhlo二次蒸馏水ks1wxΛ°滤膜过滤lo除注明t1u°Ù°¬±o检

14、测波长为u{s±°o溶剂}ςk甲醇l外o其它均为分析纯试剂∀Βςk水lΒςks1u°²¯ÙvwlΒςks1x°²¯Ù1实验方法Ξ本文收稿日期}t

15、

16、z2ts2s

17、o修回日期}t

18、

19、{2su2tsy期王萍等}水飞蓟素中活性黄酮的测定xtt离o但woxoyoz保留时间太长o峰形很差o影响定量结果∀在等度条件下得到较好的分离图t中o活性组分touov与杂质仍未完全分离∀基于上述结果o我们采用梯度淋洗操作o得到了如图u所示的分离图∀表紫外分光光度法测得的几批水飞蓟素中总黄酮质量分数ΤαβλεΜασσφραχτιονοφαχτιϖεφλαϖονοιδσινσιλψPαρινεβψ

20、ΥςσSεχτροSηοτοPετρψ测量序号样品批号²·¶²©¶¤°³¯¨¶图水飞蓟素的ΗΠΛΧ谱图k等度淋洗lΦιγqΙσοχρατιχΗΠΛΧχηροPατογραPοφσιλψPαριν娶·²q

21、wszsxkhl

22、wsytwkhlsukuhl操作条件见正文u1u1u节∀txyqszwqszxqxuzvqyzyqvzyq

23、²µ¦²±§¬·¬²±¶¶¨¨¶¨¦·¬²±uququ¬±·