05水飞蓟素质量标准

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1、编号:QS04—00500题目:水飞蓟素质量标准第1页共3页起草：起草日期:起草部门:质管部审核:审核日期:新定□替代□批准：批准日期：生效日期：分发部门:质管部1.范围：本标准规定了水飞蓟素的检测方法和操作要求。适用于本公司水飞蓟素的质量检测。2.依据：国家标准WS-10001-（HD-0600）-20023、质量标准：项目法定标准内控标准性状本品为黄色至浅棕色松散粉末本品为黄色至浅棕色松散粉末鉴别（1）（2）（3）符合规定（1）（2）（3）符合规定检查炽灼残渣不得过0.5%不得过0.5%干燥失重不得过4.0%不得

2、过4.0%重金属百万分之一百百万分之一百含量测定含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得少于68%；含水飞蓟宾和异水飞蓟宾不得少于30%含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得少于68%；含水飞蓟宾和异水飞蓟宾不得少于30%微生物限度检查细菌数≤1000个/g≤800个/g霉菌数≤100个/g≤80个/g大肠杆菌不得检出不得检出4.试剂与试药：甲醇、二硝基苯肼、氢氧化钾、盐酸、醋酸铅试液、锌粉。5.对照品：水飞蓟宾对照品。6.仪器与用具：紫外分光光度计、真空干燥箱、离心机、恒温水浴锅、恒温培养箱、高温炉、离心管、容量瓶（50ml）。7.操作：7

3、.1性状：取本品10片，置于干净的白瓷板上，平摊开，目视观察本品为浅黄色至浅棕色松散粉末。本品在热甲醇中溶解，在醋酸乙酯中微溶，不溶于水。编号:QS04—00500题目:水飞蓟素质量标准第2页共3页7.2鉴别：7.2.1取本品0.1g，加甲醇10ml溶解，振摇，滤过，取滤液，照下述方法试验。7.2.1.1取上述滤液3ml，加醋酸铅试液1ml，振摇，即产生黄色沉淀。7.2.1.2取滤液1ml，加锌粉少许及盐酸数滴，生成玫瑰红色。7.2.1.3取滤液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含16μg的溶液，照紫外分光光度法标准操

4、作规程（SOP03-03100）操作，在288nm波长处有最大吸收。7.3炽灼残渣：取本品1.0g（称至0.0001g），照炽灼残渣检查标准操作规程（SOP04—00200）操作，所测结果不得超过0.5%。7.4干燥失重：取本品1.0g（精确至0.0001g），在70℃减压干燥3小时，照干燥失重检查标准操作规程（SOP04—01400）操作，减失的重量不得超过4.0%。7.5重金属：取炽灼残渣项下的遗留残渣，照重金属检查标准操作规程（SOP04—03800）操作，重金属含量不得超过百万分之一百。7.6含量测定：7.6

5、.1试剂配制：7.6.1.1二硝基苯肼溶液：称二硝基苯肼500mg，置于50ml容量瓶中，加硫酸1ml，以甲醇稀释至刻度。7.6.1.2氢氧化钾—甲醇溶液配制：称优级纯氢氧化钾10g，置于烧杯中加水30ml，使溶解，无损地转移至100ml容量瓶中，以甲醇稀释至刻度。7.6.2操作：水飞蓟素（总黄酮）对照品溶液的制备，取水飞蓟宾对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，水浴

6、加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，分别精密加入2,4二硝基苯肼溶液2ml，置50～55℃水浴中反应50分钟，冷却，加氢氧化钾-甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP03-03100），在490nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。编号:QS04—00500题目:水飞蓟素质量标准第3页共3页水飞蓟宾照高效液相色谱法（SOP03—04900）测定。

7、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：0.5）为流动相：检测波长为288nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000。测定法取本品0.11g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经60℃减压干燥3小时的水飞蓟宾对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取上述两种溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标

8、法以水飞蓟宾与异水飞蓟宾峰面积之和计算。7.6.3含量计算：按公式计算：样品溶液吸收度样×标准品重量×100%标准品溶液吸收度×样品重量×（1-干燥失重%）7.6.4结论：按干燥品计算，含水飞蓟素以水飞蓟宾计，不得少于68.0%。含水飞蓟宾和异水飞蓟宾不得少于30%。7.7微生物限度检查：照微生物限度检查标准操作规程（SOP04—02400）操