吲哚自由基的合成与晶体结构

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1、万方数据第29卷第2期2011年6月徐州师范大学学报(自然科学版)JournalofXuzhouNormalUniversity(NaturalScienceEdition)V01．29。No．2Jum，2011吲哚自由基的合成与晶体结构张玉华，张远，岳强，干成果，王卓，吴小健(中国矿业大学化工学院，江苏徐州221116)摘要：以2一硝基丙烷为原料合成中间体2，3--"甲基-2，3---羟胺基丁烷，然后与3-蕊Jl哚甲醛反应。合成了一种结构新颖的吲哚氮氧自由基2-(3’·吲哚基)-4，4，5，5-四甲基咪唑啉-3-氧化一1-氧基自由基(

2、NITIn)，其结构通过单晶X射线衍射法测定。该化合物空间群为P2(1)／n，n；1．1114(7)nnl，6—0．9931(6)nm，c=1．2877(8)啪，V=1．4212(15)nm3。Z=4．M；一272．32，F(000)=576，D。=1．421g／era3．最终结构偏离因子R=0．0601，R，=0．1353．最终差值电子密度的最大值和最小值分别为173nm-3和--239sln一．关键词：合成，吲哚；氮氧自由基；晶体结构中圈分类号：TQ251．3+4文献标识码：A文章编号：1007—6573(2011)02-0074—

3、05SynthesisandcrystalstructureofindolenitronylnitroxideradicalZhangYuhua，ZhangYuan，YueQiang，GanChengguo，WangZhuo，WuXiaojian(SchoolofChemicalEngineering&Technology，ChinaUniversityofMining&Technology。Xuzhou221116·Jiangsu，China)Abstract：AnewindolenitronylnitroxideradicaIhas

4、beensynthesizedbythereactionofindole-3-aldehydeand2。3·bis(hydroxylamino)-2，3-dimethylbutanewhichistheintermediateproductionof2-nitropropane．Itsstructurewasdeterminedbysingle-crystalX-raydiffraction·crystallizinginorthorhombicspacegroupP2(1)／nwith口=1．1114(7)nm，6=0．9931(6)

5、啪，c一1．2877(8)nm，V=1．4212(15)nlTl3，Z=4，Mf=272．32，F(000)=576，D。=1．421g／cm8．Thelargestdifferencesinpeakandholeofelectrondensityare173nm一3and一239nm～．Keywords：synthesis；indole；nitronylnitroxideradical；crystalstructure用金属一自由基方法合成分子磁体的工作始于1980年代中期，意大利的Gatteschi等[1]首次提出将金属与稳定自由基

6、直接键合，合成了相转变温度Tc为5．3K的分子铁磁体Ni(hfac)。NITMe．从此以后，基于顺磁金属离子和纯有机自由基的新型分子磁性材料引起了人们极大的兴趣[2-5]．稳定的有机氮氧自由基作为顺磁性的桥连配体，是优良的磁体系扩展元件．经过各国学者的共同努力，氮氧自由基一金属配合物的研究已取得了丰硕的成果Is-9]．为了深入研究氮氧自由基类配体与金属配位化合物的配合性质，期望得到结构新颖的高维高Tc分子基铁磁体，我们以3一吲哚甲醛和2一硝基丙烷为原料，以新型氮氧自由基作为配体与金属配位，合成了一种未见报道的新型吲哚氮氧自由基，并测定了

7、其晶体结构．1实验部分1．1仪器与试剂仪器德国BrukerSmart一1000CCD面探衍射仪，Thermo-NicoletAVATARFT-IR360型Fourier变换红外光谱仪，UV-Vis／NIR2401PC型紫外光谱仪，VarioELⅢ型元素分析仪，DPX300型核磁共振仪，ESI—MS质谱仪．试剂2一硝基丙烷、3一吲哚甲醛为阿拉丁公司进口分析纯试剂；其余均为国产CP或AR级试剂，未经纯化，直接使用．1．2中间体的合成‘10】1．2．1中间体2，3---甲基一2，3一二硝基丁烷(I)的合成将90g(0．1t001)2一硝基丙烷

8、和168ml6mol／L收稿日期：2011-03-17(CCDC820995)基金项目：徐州市工业科技计划基金资助项目(XM08C092)作者简介：张玉华，女，讲师，博士研究生，主要从事功能配位化合物的研究