Fe3O4纳米颗粒的制备及如何制成磁性强、单分散性好颗粒的研究

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1、1Fe3O4纳米颗粒的制备及如何制成磁性强、单分散性好颗粒的研究SchoolofChemistryandChemicalEngineering杨文清11208120指导老师:张宇老师2011.04.012提纲:制备磁性Fe304纳米粒子的意义磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法如何制备磁性强,单分散性好的磁性Fe3O4纳米粒子3一、制备磁性Fe3O4纳米颗粒的意义:纳米材料是指具有纳米量级的超微粒构成的固体物质。纳米材料在化学、冶金、电子、航天、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。运用于生物医学领域的纳米材料被称之为纳米生物材料。其中磁性纳米生物材料具有小尺寸

2、效应、良好的磁导向性、生物相容性、生物降解性和活性功能基团等特点,可结合各种功能分子,如酶、抗体、细胞、DNA或RNA等,并利用其磁性进行定位、分离和分类,在靶向药物、酶的固定化、免疫测定、细胞的分离与分类等方面有着广泛的研究。4小尺寸效应:小尺寸效应(Smallsizeeffect),当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时,晶体周期性的边界条件将被破坏,非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少,导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化称为小尺寸效应。对超微颗粒而言,尺寸变小,同时其比

3、表面积亦显著增加,从而产生如下一系列新奇的性质。小尺寸效应特殊的光学性质特殊的热学性质特殊的磁学性质特殊的力学性质5磁导向性:人们发现鸽子、海豚、蝴蝶、蜜蜂以及生活在水中的趋磁细菌等生物体中存在超微的磁性颗粒,使这类生物在地磁场导航下能辨别方向,具有回归的本领。磁性超微颗粒实质上是一个生物磁罗盘,生活在水中的趋磁细菌依靠它游向营养丰富的水底。通过电子显微镜的研究表明,在趋磁细菌体内通常含有直径约为2′10-2微米的磁性氧化物颗粒。小尺寸的超微颗粒磁性与大块材料显著的不同,大块的纯铁矫顽力约为80安/米,而当颗粒尺寸减小到2′10-2微米以下时,其矫顽力可增加

4、1千倍,若进一步减小其尺寸,大约小于6′10-3微米时,其矫顽力反而降低到零,呈现出超顺磁性。利用磁性超微颗粒具有高矫顽力的特性,已作成高贮存密度的磁记录磁粉,大量应用于磁带、磁盘、磁卡以及磁性钥匙等。利用超顺磁性,人们已将磁性超微颗粒制成用途广泛的磁性液体。6二、磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法:制备方法:物理方法化学方法真空冷凝法机械球磨法物理粉碎法共沉淀法溶胶凝胶法微乳液法水热法热分解有机物法71、真空冷凝法:在靶用金属纳米材料制备装置上进行,其装置原理示意图示于图。蒸发冷凝法是物理方法制备纳米微粒的一种典型方法。在真空下充入纯净的惰性气体(Ar、He

5、等),高频感应加热使原料蒸发,产生原物质烟雾,惰性气体的流动驱动烟雾向下移动,并接近冷却装置。在蒸发过程中,原物质烟雾原子与惰性气体原子碰撞失去能量而迅速冷却,这种有效的冷却过程在原物质蒸气中造成很高的局域过饱和而均匀成核,在接近冷却装置的过程中,原物质蒸气首先形成原子团簇,然后形成单个纳米微粒,纳米微粒随气流经分级进入收集区内而获得纳米粉末。8真空冷凝法制备纳米微粒的原理图1———惰性气体(Ar,He);2———熔化的金属;3———高频感应线圈;4———纳米微粒9微粒的粒径加热温度气体的流速及压力惰性气体的种类真空冷凝法微粒粒径的影响因素:平均粒径随气体压

6、力升高而增大,随气体流速的增大而减小。蒸发的金属原子在惰性气体中扩散,当惰性气体压力较高时,金属扩散受到较大阻力,因而形成较大的粒子;当流速较高时,金属蒸气的饱和度降低,形成的粒子较小。粒子的粒径随加热温度升高而增大。(对此,我的理解是加热温度升高后,蒸发的金属原子增多,在惰性气体及压力等一定时,原子团聚形成较大粒子的可能性增大了,从而导致粒子的粒径增大。)102、机械球磨法:用外部机械力的作用,即通过研磨球、研磨罐和颗粒的频繁碰撞,颗粒在球磨过程中被反复地挤压、变形、断裂、焊合闭。随着球磨过程的延续,颗粒表面的缺陷密度增加,晶粒逐渐细化,这种外部注入的机械

7、力化学能与颗粒的尺寸、形貌及微观结构密切相关。11机械球磨法:普通球磨法高能球磨法是指在球磨机中,将粒度为几十微米的Fe3O4粗颗粒通过钢球之间或钢球与研磨罐内壁之间的撞击,将其破碎成细颗粒。是利用高能球磨机对原料进行机械合金化,把原料合成纳米尖晶石型铁氧体。球磨法产物晶粒尺寸不均匀,易引入杂质。123、物理粉碎法:纳米物理粉碎是在传统的机械粉碎技术中发展起来的。这里“粉碎”一词是指固体物料粒子尺寸由大变小过程的总称,它包括“破碎”和“粉磨”。破碎是由大料块变成小料块的过程,粉磨是由小料块变成粉体的过程。固体物料粒子的粉碎过程,实际上就是在粉碎力的作用下固体

8、料块或粒子发生变形进而破裂的过程。当粉碎力足够大时,

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