磁性氧化铁纳米颗粒的制备、掺杂及包覆研究.pdf

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUIliversityforthedegreeofMasterThesynthesisresearchOfCo·ZndopedandsilicacoatedmagneticironoxidenanOparticlesByAnLuluSupervisor:SongPingxinCondensedMatterPhysicsPhysicalEngineemgC01legeofZhengZhouU11ivers匆May2014原创性声明本人郑重声明:所呈交

2、的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者:强锨学位论文使用授权声明日期:1\f严本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权郑州大学可以将本学

3、位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时,第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者:张獭醐:力舻泸lr、舅●I■■■l,、雷仪■1摘要纳米形态的Fe304除了具有纳米材料特殊的性质外,还以其独特的磁学性能,成为近些年来的研究热点。已经广泛的应用于生物医药、吸波材料、磁流体、磁记录材料等领域。本文利用化学共沉淀法,成功制备出了Fe304纳米颗粒,

4、并引入Co、Zn离子对其进行掺杂,还成功的利用溶胶凝胶法实现了对磁性纳米颗粒的Si02包覆,磁核可以是嘶.Fe203或Fe。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、x射线衍射仪(Ⅺm)、拉曼光谱、综合物性测量系统(PPMS)对产物的形貌、物相、磁学性能进行了表征。分析了制备过程中的实验参数对产物性能的影响。结果表明:一、Fe304纳米颗粒的制备与表征。利用化学共沉淀法,在反应温度为40℃,反应时间为15min,熟化温度为75℃,熟化时间为15min的条件下,成功制备出了颗粒尺寸为10衄,团聚较轻的

5、Fe304纳米颗粒,产物在室温下显示超顺磁性,饱和磁化强度达到了65.4eml√g。并研究了不同熟化时间对产物形貌和性能的影响,结果表明,随着熟化时间的不断增加,颗粒尺寸出现先增加后减小的情况,这是由于长时间的高温熟化导致溶剂含量的大量减少,该异常情况与溶剂中乙醇含量较高且易挥发有联系。二、Co.zn掺杂Fe304纳米颗粒的制备和表征。利用化学共沉淀法,在与制备纯Fe304纳米颗粒相同的实验条件下,比较了引入Co、Zn离子后对产物形貌和磁学性能的影响,结果表明,与纯Fe304相比,(1)只引入Co离子

6、对Fe304进行掺杂时,在完全相同的实验条件下,相较于制备出的纯Fe304纳米颗粒,产物发生了较为严重的团聚,且颗粒尺寸随着反应温度和熟化时间的增加而增加,在反应温度为60℃、反应时间为15min、熟化温度为75℃、熟化时间为1h时,制备出的Co掺杂Fe304纳米颗粒的形貌和磁化性能较为良好,颗粒尺寸约62m,饱和磁化强度达到了73emu/g。(2)只引入Zn离子对Fe304进行掺杂时,制备出的产物形貌较为理想,颗粒之间分界较为清晰,在反应温度为40℃、反应时间为15min、熟化温度为75℃、熟化时间

7、为15IIlin时,制备出的Zn掺杂Fe304纳米颗粒的形貌和磁化性能较为良好,颗粒尺寸约35m11,饱和磁化强度达到了66eml√g。(3)同时引入Co、Zn离子后,产物的颗粒尺寸明显增加,T摘要在75~300nm之间,饱和磁化强度略有提升,约69.6emⅣg。三、溶胶凝胶法对磁性纳米颗粒的Si02包覆。采用溶胶凝胶法,对干凝胶先在空气中低温处理,使之有剩余的未反应完全的碳,再高温无氧煅烧,利用碳提供的还原气氛,将制备出的洳Fe203@Si02还原成1,.Fe203@Si02或者Fe@Si02。实验

8、结果表明:制备出的Fe@Si02磁性复合颗粒的尺寸在100nm~150m之间,形貌近似球形,包覆的Si02层厚度~20nm,饱和磁化强度最高达到了10.8em“g,室温下显示超顺磁性;制备出的丫.Fe203@Si02磁性复合纳米颗粒尺寸~12011111,形貌近似球形,饱和磁化强度最高达到了21.1e砌以,并对其反应过程和机理进行了初步的研究分析。关键词:Fe304;磁性纳米颗粒;Co.zn掺杂;化学共沉淀法;溶胶凝胶法;Si02包覆Abs的ctAbst

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