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1、2010年第55卷第1期:1~8《中国科学》杂志社论文www.scichina.comcsb.scichina.comSCIENCECHINAPRESS纳米Fe3O4颗粒磁性的影响因素分析李剑玲,李德才,张少兰,崔红超,王翠北京交通大学机械与电子控制工程学院,北京100044联系人,E-mail:07116303@bjtu.edu.cn2010-01-29收稿,2010-07-22接受国家自然科学基金(50875017)和北京市科委(Z080003032208017)资助项目摘要用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了影响纳米Fe3O4颗粒
2、磁性的因素.设关键词计了四因素三水平的正交实验,对影响Fe3O4颗粒磁性的四个因素进行了分析比较,得出影纳米磁性液体响最大的因素是Fe3+与Fe2+的摩尔比,其次是反应前驱物铁盐的浓度,再次是表面活性剂的纳米Fe3O4颗粒用量,影响最小的因素是碱的用量.研究了碱和表面活性剂的滴加次序、陈化时间和搅拌速饱和磁化强度度对纳米Fe3O4颗粒磁性的影响,并对Fe3O4的制备工艺过程进行了分析.纳米磁性液体是一种新型的纳米功能材料,它是由纳米级的磁性颗粒,包覆表面活性剂分子,均匀分散在基载液中构成的稳定的胶体体系.纳米磁性液体既有液体的流动性,又有通常所说
3、的磁性,把磁性与液体的流动性统一在一种材料中,从而使纳米磁性液体显出许多独特的性能,如力学、磁学、光学、催化和声学特性等,并且具有很广泛的应用,目前已经应用于工业、军事、航空等很多领域.纳米磁性液图1纳米磁性液体的构成示意图1,磁性颗粒;2,表面活性剂;3,基载液体的研究起始于20世纪60年代初期的国外,我国起始于20世纪70年代末期,至今磁性液体的制备和应用技术有了很大进展,但是仍有很大的研究空间和也是本文的研究重点.应用前景,我国相对落后于美国、俄罗斯和日本等,有待于进一步深入研究和开发.纳米磁性液体由基1实验材料和方法载液、磁性微粒和表面活
4、性剂构成,如图1所示.(ⅰ)实验试剂和仪器.主要试剂:FeCl3·6H2O纳米磁性颗粒作为磁性液体的重要成分之一,(分析纯),FeCl2·4H2O(分析纯),抗坏血酸(分析纯),通过表面活性剂的作用和基载液浑成一体,即使在氨水(分析纯),油酸(分析纯),去离子水,硝酸银溶重力场、电场和磁场中也能长期稳定地存在,不产生液(分析纯).[1,2]沉淀与分离,因此具有实用性.纳米磁性颗粒的主要仪器:LP3102电子天平,HH-2型数显恒温性质和含量决定磁性液体的磁性能,是制备性能优水浴锅,D-8401-WZ型多功能电动搅拌器,通风橱,良和用途广泛的磁性液
5、体的基础和关键.纳米磁性ZK-82B型真空干燥箱,2XZ-2型旋片式真空泵,液体的磁性来源于纳米Fe3O4颗粒的磁性,因此磁性WS70-1型红外线快速干燥器,LDJ9600强磁场振动颗粒的制备及其磁性能的研究具有非常重要的意义,样品磁强计,H800透射电子显微镜.英文版见:LiJL,LiDT,ZhangSL,etal.Analysisofthefactorsaffectingthemagneticcharacteristicsofnano-Fe3O4particles.ChineseSciBull,2010,55,doi:10.1007/s114
6、342010年1月第55卷第1期(ⅱ)制备方法和过程.用化学共沉淀法制备纳由此组合出一组九个实验:A1B1C1D1,A1B2C2D2,米Fe3O4颗粒的一般过程是:以FeCl2·4H2O和A1B3C3D3,A2B1C2D3,A2B2C3D1,A2B3C1D2,A3B1C3D2,FeCl3·6H2O为原料,以NaOH(或NH3·H2O)为沉淀A3B2C1D3,A3B3C2D13+2+−实验中,我们通常是在一定温度时,一边快速搅剂,将一定比例混合的Fe和Fe,在溶液中跟OH[3~6]拌反应前驱物溶液(FeCl3和FeCl2溶液),一边往其中结合,制备
7、出10nm左右的磁性Fe304粒子,反应快速加入氨水,同时迅速加热升高溶液温度,并加快机理见式(1)和(2),本实验的制备流程如图2所示:搅拌速度,恒温一段时间,加入油酸,继续保持恒温2+3+−Fe+2Fe+8OH→Fe3O4+4H2O(1)和恒定的搅拌速度,使其充分共沉反应生成纳米FeCl2+2FeCl3+8NaOH==Fe3O4+8NaCl+4H2O(2)Fe3O4颗粒.对实验的测试结果用正交实验表进行分析比较,饱和磁化强度是纳米Fe3O4颗粒的最重要的性能如表2所示.用共沉淀法制备生成Fe3O4颗粒的过程指标之一,在制备纳米Fe3O4颗粒的
8、过程中,影响纳[7~12]3+中,对生成的Fe3O4的磁性的影响因素进行比较,得米Fe3O4颗粒磁性的因素有很多,诸如,Fe与[18,1