层状有机膦磷酸锆的制备、插层性能及其对含酚废水的吸附研究

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1、中文摘要层状有机膦(磷)酸锆的制备、插层性能及其对含酚废水的吸附研究应用化学专业硕士研究生孙美丹(S2003615)指导老师傅相锴教授近年来，四价金属磷酸盐由于其规整的层状结构和诸多实际应用引起了人们的极大兴趣，尤其是对磷酸锆化合物的研究更为广‘泛。其中含有一个水结晶水的zr(HP04)2’H20(简写为d—zrP)利含有两个结晶水的z“P04)(HP04)‘2H20(简写为Y．zrP)最具有代表性，研究报告也较多，但对其衍生物层状有机膦(磷)酸锆的研究报告较少。利用a—zrP结构的规整性、可设计性和有机合成化学的多样性，将含有．

2、cOOH、．s03H、苯磺酸、或跃链烷基等功能基团的有机膦酸部分或全部代替mzrP层板上的羟基，可根据需要进行设计满足不同用途的需要。因此开张层状有机膦(磷)酸锆的研究是十分有意义的课题。层状有机膦(磷)酸锆作为主体化合物，与客体分子通过离子键、氢键、范德华力等作用力组装成具有特殊功能、特殊结构的复合材料，它们在电化学、光学、催化、离子交换、医药、生物、环保等领域具有广阔的应用前景。它作为层状化合物家族的重要一员，相信这类物质必将在材料科学和技术领域中发挥举足轻重的作用。本文用Mannich方法合成了三种有机膦酸，用红外光谱(IR

3、)、核磁共振氢谱(。HNMR)、元素分析和核磁麸振磷谱(”PNMR)对其结构进行了表征，详细讨论了它们的结构。本文首次合成了不同x值的晶态(4．羧基酸．1，3．唑啉一N-甲基膦酸-磷酸氢)锆(记为：zPPMTA)和(六氢吡啶．N．甲基膦酸．磷酸氢)锆(记为：zPPMPA)。重点研究了x=O65的zPPMlA的插层性能，成功的将客体分子：烷基单胺(甲胺(MA)、乙胺(EA)、正丙胺(PA)、正丁胺(BA)、正庚胺(HA)、正癸胺(DA))、多胺(二乙烯三胺(2E3A)、三乙烯四胺(3E4A))、环状含氮化合物(六氢吡啶(HHP)、吗

4、啡啉(ML)、哌嗪(PH))插入层状化合物zPPMlA的层间，通过红外光谱(IR)、x射线粉末衍射(xRD)、热重分析(1’G—Dsc)利扫描电镜(sEM)等手段对其主体和插层复合中文摘要物进行结构表征。结果表明：zPPMTA(x=o．65)具有不同于无机a—zrP的插层性能，由于层间的4-羧基酸．1，3．唑啉基团的体积较大，影响客体分子的进入层间的数量；所得插层复合物品相单一，随着客体分子的插入，结晶度增加；插层复合物的层间距随着烷基碳链的增加而线性增加，烷基单胺在层间成单层排列并与层板倾斜成一定的角度。近年来，随着环境污染问题

5、的日益严重，尤其是水资{ii

6、的短缺和污染，人们对环保问题也越来越关注和重视，对水质的要求也越来越高。化学工业与医药工业等排出的大量含酚废水对环境造成严重的污染，直接危害人体健康和可持续发展，因此，如何合理而高效的保护水资源是一个关注的课题。本文报道首次用zPPMT^与正丁胺、正庚胺与正癸胺形成的插层复合物作为吸附剂，对含有苯酚、对氯酚和2，4一二氯苯酚的废水进行吸附，研究在不同时间、不同浓度、不同温度、不同pH值条件下插层复合物对含酚废水的吸附处理效果。结果表明：此类插层复合物对含酚废水都有照好的吸收，对吸附量都呈如下规律：2，

7、4-二氯苯酚>对氯酚>苯酚；随着客体分子烷基单胺链越长对其废水的吸附效果越好；随着温度的升高，插层复合物对苯酚，对氯酚及2，4．二氯苯酚废水的吸附率都呈降低趋势；随着pH值的增大，插层复合物对苯酚，对氯酚及2，4．二氯苯酚废水的吸附率逐渐降低。目前，我们在层状有机膦(磷)酸锆这类新型主体分子的设计、合成、对不同客体分子的插层研究以及利用插层复合物作为吸附剂对含酚废水的吸附研究在国内外都是一个全新的领域。可以预计，随着层状有机膦(磷)酸锆这类层状化台物的深入研究，这类新型的复合功能材料在开发应用方面将取得更大的突破，是一项具有挑战性

8、的研究。关键词：层状有机膦(磷)酸锆zPPMTA插层’陛能含酚废水吸附II英文捅要n；；l≤!

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