广东产三叉苦叶挥发性成分的气相色谱质谱联用分析

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1、广东产三叉苦叶挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析【摘要】  目的分析广东从化地区三叉苦叶挥发油成分。方法用水蒸气蒸馏法提取三叉苦叶的挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪检测,峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果从三叉苦叶的挥发油中分离出46个成分,鉴定了其中16个成分,占总挥发油成分的88.37%。结论此方法稳定可靠,重现性好,可用于三叉苦叶挥发性成分的分析。【关键词】三叉苦叶;挥发油;气相色谱-质谱联用  Abstract:ObjectiveToanalyzethevolatileconstituentsofEvodi

2、aleptaleavescollectedinGuangzhouConghua,Guangdongprovince.MethodsTheessentialoilwasextractedbywaterdistillationmethodandanalyzedbygaschromatography-massspectrometry.ResultsFourty-sixconstituentsinthesamplewereseparated,amongwhichthechemicalstructureandrelativecontento

3、fsixteenconstituentswereidentified,thesumoftheircontentswas88.37%.ConclusionThemethodisreliable,stableandrepeatableandcanbeusedfortheanalysisofthevolatileconstitiuentsofEvodialeptaleaves.4  Keywords:Evodialeptaleaves;Essentialoil;GCMS三叉苦Evodialepta(Spreng.)Merr.是芸香科吴

4、茱萸属植物,又名三桠苦、三叉虎、三丫苦、三枝枪、三孖苦、消黄散等,广泛分布在我国南部各地,是岭南常用中草药,始载于《岭南采药录》,其性苦,味寒,有清热解毒、祛风除湿的功效,主治咽喉肿痛、疟疾、黄疸型肝炎、风湿骨痛、湿疹、皮炎和疮疡等[1]。三叉苦具有广泛的临床应用基础,是三九胃泰、三九感冒灵的君药。毕和平等[2]对海南产的三叉苦叶挥发油进行过分析,但笔者对广东从化地区采集的三叉苦叶进行挥发油成分分析后,发现两者有明显不同。现将广东从化地区产三叉苦叶挥发性成分的分析结果报道如下。  1仪器与材料  1.1三叉苦叶2003-10采自广

5、东从化地区,经本校中药鉴定教研室黄海波副教授鉴定为Evodialepta(Spreng.)Merr.,风干备用。  1.2仪器4  日本岛津GCMS-QP5000气相色谱-质谱联用仪;DB-1石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm);进样口温度250℃,接口温度230℃;载气为高纯度氦气,流速为1.3ml/min;柱前压为80kPa,分流比20∶1;进样量为1.0μl;峰面积归一化法计算各化合物的相对含量。升温程序:柱温60℃,保持3min,以10℃/min升至160℃后,再以5℃/min升至280℃,保持1min,可达到较好分离

6、。质谱条件:电离方式:EI源(70ev);EI/MS倍增器电压1.2kv,双灯丝;质量范围m/z 40-400全程扫描,扫描间歇1.0s。  2方法与结果  2.1挥发油的提取取干燥叶剪碎,精称100g,按《中国药典》2005年版一部附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油,得油率0.2%,油黄绿色。  2.2结果将三叉苦叶挥发油进行GC—MS联用分析,分离得到40多个峰,各峰所得质谱图经计算机检索和人工解析及对照标准图,共鉴定了16个化合物,占总精油成分的88.37%,采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果见表1。表1三叉苦叶挥发

7、油的GC-MS分析结果(略)  3讨论4从广东从化地区的三叉苦叶挥发油GC-MS分析可知,其挥发油中主要成分为脂肪酸及脂肪酸酯成分,其中十六酸占30.74%,邻苯二甲酸二丁酯占15.87%,叶绿醇占13.46%,邻苯二甲酸二丁辛酯占7.58%,6,10-二甲基-2-十一烷酮占6.37%,双十一基邻苯二甲酸酯占3.85%。毕和平等[2]从海南产三叉苦叶挥发油中检测到的主要成分为1一(5,7,8一三甲氧基2.2一二甲基一2H一1一苯并吡喃基一6)一乙酮、1,2,4,5一四异(1一甲乙基)一苯和氧化丁香烯,不同产地的三叉苦叶挥发油具有较

8、大差异,可能与挥发油本身具有的不稳定性有关。致谢:GC-MS测定得到广州中医药大学第一附属医院实验中心魏刚副教授的帮助,谨致谢意! 【参考文献】  [1]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海:上海科学技术出版社,1992:68.  [2]毕和平,韩

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