透明介孔二氧化硅凝胶独石的无裂纹化控制制备及规律研究

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1、太原理工大学硕士学位论文透明介孔二氧化硅凝胶独石的无裂纹化控制制备及规律研究姓名：吕晓梅申请学位级别：硕士专业：工业催化指导教师：王晓钟20080501太原理工人学硕士研究生学位论文品在5500C焙烧脱除模板后仍能保持凝胶体的完整性，虽然由于介孔孔道对光的散射而使焙烧后的凝胶体变德不再透明。同时，将合成时所用模板剂的类型拓展至具有更大分子量的非离子三嵌段共聚物类表面活性剂PluronicF127和十六烷基聚氧乙烯基醚(Brij56)，证实本文提出的制备方法具有一定的普适性。用粉末X．射线衍射(Ⅺ国)、№吸附分析、FT-IR红外光谱分析和热重(TG)分析等方法对材料的结构进行了系统的

2、表征研究。本论文的主要结果如下：(1)采用P123作模板剂，在TEOS．P123．n20．C2H50H．HCl体系中，于室温“0℃条件下控制制备了大尺寸无裂纹的透明介孔二氧化硅凝胶独石材料。模板剂P123的浓度可在12．98--42．72％范围内进行调节，典型制备材料的晶胞参数ao为7．62nm，最可几孔径为3．6nm，孔壁厚度为4。02nm；比表面积为608．66m2／g，孔容为0．47cm3／g。(2)采用分子量更大的F127作模板剂，在TEOS．F127．H20．C2H50H．HCl体系中，于室温～60℃条件下控制制备了大尺寸无裂纹的透明介孔二氧化硅凝胶独石材料。研究发现F1

3、27的浓度可在10．06-42．72％范围内进行调节，所制备典型材料的晶脆参数ao为lO．74nm，最可几孔径为3．6nm，孔壁厚度为7。14nm；比表面积为500．17m2／g，孔容为0．42cm3／g。结果显示，与P123模板制备的材料相比，采用具有更大分子量的F127作模板时制备凝胶材料中介孔孔径并没有明显的变化，而材料介孔孔壁的厚度显著增加，这将有利于材料热稳定性的提高。(3)采用Brij56作模板剂，在TEOS—Brij56．H20．C2H50H．HCI体系中，lI太琢瑾芝大学硕士研究生学穰论文于室温“0℃条件下控制制备了大尺寸无裂纹的透明介孔二氧化硅凝胶独石材料。实验发

4、现Brij56的浓度可在15。720／0-,42．72％范围内进行调节，所制备典型材料的晶胞参数为粕力4．22nm，最可几孔径为2．0nm，孔壁厚度戈2．22ran；比表面积为450。48mZ／g，孔容隽0．26cm3／g。本论文提塞的透明介孔二氧化硅凝胶独石豁无裂纹纯控制制备方法与已有工作褶比具有以下优点：制备温度范围较宽，可在室溢“O℃闻连续调变；不需要特别的外加控制手段，可直接恒温连续完成凝胶体的凝胶一老化一千燥过程，简化了合成工艺，降低了材料的制备成本；材料制备周期短，操作方便，易重现且对不同的模板剂体系具有普适性；使用的有机模板剂(P123、F127、Brij56)无毒无

5、害且易降解，对环境友好。本研究提出的透明介孔二氧化硅凝胶独石的无裂纹化控制制备方法改进了已有王作中的不足和缺陷，制各材料的光学透明性良好，套望在新型光学器件的研制领域’发挥重要的作焉。本论文提出的材料制备方法己申请国家发明专利，具有自主知识产权。关键词：透明介孔二氧佬硅凝胶独石，会成，表征，表面活性剂模叛III太原理工大学硕士研究生学位论文CONTROLSYNTHESISANDCHARACTERIZATIONOFCRACK—FREETRANSPARENTMESOSTRUC，薹．U薹遇DSlL薹CAMoNOL薹T珏SABCTRACT．Transparentmesostructured

6、silicamonolithisofgreatinterestforthatitisanidealhostmaterialforopticaldevices，suchaslenses，chromophores，laserdevices，andnonlinearopticalmedia．However,investigationsonthetransparentmesostructuredsilicamonolithareinallinitialstage．Therearemanyproblemsunderresolvement．Theprimaryproblemthathastob

7、eovercomeistheoccurrenceofmacrocracksthroughdryingduetothelargeshrinkagethatoccurswhhsolventisremovedfromthegels；thisseverelyimpedesthepreparationofcrack-freemonolithswithlargesizeandlimitstheirpracticalapplications。Therefore，it'saimpor