[农学]粮油检验-维生素

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1、第七节食品中维生素的测定一、概述生物体的生理生化反应都是在酶系统的催化作用下进行的，一些酶的催化体系包括小分子辅酶或辅基，而一些维生素就是辅酶或辅基的组成部分，如是羧化酶辅酶，是黄素蛋白的辅基。粮食、食品和饲料中的维生素含量极少，但对动物来说是非常重要的。因为，动物体内不能合成维生素，必须从食品或饲料中摄取，当摄入量不足时会出现维生素缺乏症，而过量摄入维生素，会产生中毒。2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心1第七节食品中维生素的测定1.维生素分类维生素按溶解特性划分，可分为水溶性维生素和脂溶性维生素两大类。水溶

2、性维生素有：硫胺素、核黄素、泛酸、维生素B6、叶酸、生物素、抗坏血酸、烟酸。脂溶性维生素有：视黄醇、钙化醇、生育酚、抗出血维生素。除维生素外，还有一些维生素的前体物，如胡萝卜素，即为维A原，在生物体内可以转变成维生素。现在工业化生产中，还有作为添加剂使用的维生素衍生物。2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心2第七节食品中维生素的测定2.维生素类添加剂在食品和饲料中，除天然维生素以外，为了强化营养、增加抗氧化能力，常常还要添加一些维生素的衍生物。①维生素A醋酸酯、维生素A琥珀酸酯②硫胺素十六烷基硫酸盐、硫胺素-1，

3、5-二磺酸盐、月桂基硫酸盐二苯硫胺素③核黄素磷酸酯钠、核黄素酪酸酯④抗坏血酸硬脂酸钠2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心3第七节食品中维生素的测定3.维生素的特性一般来讲，维生素对外界因素的影响非常敏感，在提取、测定及样品保存过程中要特别注意。酸碱氧光热维生素A※※维生素D※※※维生素E※※维生素K※※维生素B1※※※维生素B2※※※维生素B6※※泛酸※※※叶酸※※维生素B12※※维生素C※※※※维生素PP生物素2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心4第七节食品中维生素的测定4.维生素的测定方法粮食、食品

4、和饲料中的维生素的主要有：高压液相色谱法、荧光分光光度法和比色法，微生物法已逐步被淘汰。其中，高压液相色谱法以其高分离能力、高灵敏度的检测，被广泛地应用。2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心5第七节食品中维生素的测定二、维生素A和维生素E的测定维生素A、维生素E都是脂溶性维生素，它们对光、氧很敏感，在提取和测定过程中，要避光、隔氧进行，否则，它们迅速被氧化分解，使测定结果偏低，甚至测不到。维生素A只有动物性食品中含有，维生素E在动物性、植物性食品中都含有。2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心6二、维生素

5、A和E的测定(一)高压液相色谱法1.原理将样品中油脂皂化，用脂溶性溶剂提取维生素A和维生素E，采用高压液相色谱仪分离分析。色谱条件为C18柱，紫外检测器，反相色谱法进行分离，以苯并芘为内标物，内标法定量。高压液相色谱法分析维生素A时，采用正相色谱法和反相色谱法都可以进行。2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心7二、维生素A和E的测定2.色谱分离系统选择如果采用正相色谱法，色谱柱主要是硅胶柱，而流动相是以正己烷为基本溶剂，加适量异丙醇、乙醚、正辛醇等试剂调节流动相极性。这样的色谱条件要求样品提取液应不含水和碱性成分

6、。如果采用反相色谱法，色谱柱主要是C18柱，而流动相是以甲醇、乙腈为主要溶剂，水为极性调节剂的溶剂系统。样品提取液中的极性成分对反相色谱法的柱效影响不大，对于一些维生素含量高的样品，可以直接用油样或脂溶性溶剂的抽提物进行分析。2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心8二、维生素A和E的测定3.分析维生素A或维生素E的色谱条件1）用于分析维生素A的HPLC系统2）用于分析维生素E的HPLC系统2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心9二、维生素A和E的测定4.分析步骤皂化→提取→洗涤→干燥→浓缩→定容→离心→色谱

7、分析→结果计算2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心10二、维生素A和E的测定5.测定过程中的必须注意：①样品制备、前处理过程中要避光、加抗氧化剂VC操作，必要时用氮气隔离氧。②在进行色谱分析时，所用试剂纯度要分析纯以上，否则，可能带来新的干扰。2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心11二、维生素A和E的测定③试剂、样品提取液必须用超滤膜进行过滤，将固体、流动相不溶性的胶体过滤掉。④对于分离不太好的结果，要正确选择色谱数据处理方法。⑤具有很强分离能力的色谱柱，可以将维生素A、维生素E的异构体分离，这时应对各

8、异构体分别定量。2021-8-26国家粮食储备局标准质量中心12二、维生素A和E的测定（二）比色测定法维生素A1.原理维生素A在三氯甲烷溶液中，与三氯化锑作用生成蓝色物质，用分光光度计，于620nm波长处测定吸光度值。使用该方法测定维生素A时，维生素A的各种异构体、胡萝卜素及类胡萝卜素都可以与三氯化锑呈蓝色反应，这种蓝色物质在6秒