共沉淀-熔盐法制备srsio：sm 红荧光粉

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1、共沉淀-熔盐法制备Sr2SiO4：Sm3+红荧光粉材料专业综合设计实验报告项目名称：共沉淀?熔盐法制备Sr2SiO4：Sm3+红荧光粉系别：专业班级：学号：学生姓名：指导老师：时间:年月日材料专业综合设计实验报告共沉淀熔盐法制备Sr2SiO4:Sm3+红光荧光粉1实验目的1）熟悉和掌握Sr2SiO4：Sm3+材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征；2）理解共沉淀熔盐法工艺因素对材料性质与结构的影响；3）培养学生的创新意识、创新能力、科学态度，使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力；4）培养学生综合设计实验的能力，提高分

2、析问题、解决问题和动手能力，为学生毕业后从事材料生产与检测工作奠定基础。2实验原理及步骤2.1概述白光LED[1-3]是固体照明的重要光源，它的发展不仅有利于社会和环境的可持续发展，而且还可以推动LED产业和相关产业的发展，提高我国照明产业的竞争力。由于激发源是短波紫外、长波紫外或蓝光发射的半导体，输出功率高，因此对发光材料性能会提出特定要求，而针对这些特定要求开展白光LED专用发光材料——荧光粉的研究，无疑是一个新的研究课题。LED用荧光粉可分为有机材料和无机材料。综合材料的制备、物理、化学及发光特性等因素后，无机材料荧光粉成为人们研究和应

3、用的重点。传统的蓝光激发荧光粉不耐高温，发生红移时发光功效也随之降低。为了获得低成本、高性能的LED，人们断地研发新的基质荧光粉，主要包括硫化物、氮化物及氮氧化物、铝酸盐、钼酸盐、硅酸盐等。硫化物基质荧光粉由于发光亮度低、化学稳定性差、有一定毒性等因素，在实际应用中受到限制。以氮化物及氮氧化物为基质的荧光粉合成工艺较复杂、合成条件较苛刻，不适合工业化生产。铝酸盐体系荧光粉有烧成温度较高、抗湿性差、单相性基质难以制得等缺陷。钼酸盐体系荧光粉发光强度较弱，在很大程度上限制了其应用范围。硅酸盐作为荧光粉基质材料，具有良好的化学稳定性、热稳定性，烧结

4、温度至少比铝酸盐体系低100℃等优点。而且，白光LED的硅酸盐体系荧光粉[能够被高效激发，发光亮度高，适合近紫外激发。因而，硅酸盐白光LED用荧光粉引起了人们的高度关注。近些年来，制备光致发光材料的方法不断发展，已经有许多种，主要包括制备单晶的浸渍-提拉法和制备多晶粉体的固相反应法，水热合成法，溶胶凝胶法，燃烧法，沉淀法，熔盐法等。固相反应法一般是在高温下煅烧得到产物；水热合成法需要较高压力下反应得到产物；溶胶凝胶法是首先制备出溶胶后再凝胶，再在一定温度下煅烧除去有机物后得到产物的方法；燃烧法的过程是将硝酸盐作为氧化剂、尿素等作为还原剂引燃后

5、，在短时间内反应完全后得到产物；沉淀法是先制备出含产物所需离子的沉淀，然后将沉淀置于一定条件下煅烧得到产物的方法；熔盐法是将反应物与低熔点的盐类混合后，在较低温度下合成粉体的方法。选共沉淀—熔盐合成法，有着明显低的合成温度、反应时间短，更容易控制颗粒的形状、尺寸，容易清洗掉熔盐等优点。在较为全面的了解了熔盐的热力学和动力学性质后，人们可以根据不同的需要设计不同的熔盐体系和工艺参数，使得熔盐在工业生产和人们生活中发挥越来越重要的作用。本实验采用共沉淀—熔盐法制备Sr2SiO4:Sm荧光粉，考察Sm3+的掺入量对Sr2SiO4为基质的荧光粉发光性

6、能的影响。并采用日立F-4600荧光光谱仪、Y2000X射线粉末衍射仪和日立SU8010扫描电镜对样品的发光性能、结构物相、样品的表面形貌和颗粒尺寸进行测试。2.2实验原理2.2.1实验仪器设备及原料3+.3实验步骤1）准备好实验所需的药品及容器；2）按目标产物Sr2SiO4：Sm3+的化学计量比，准确称量反应原料。将量取好的TEOS加入盛有适量无水乙醇和蒸馏水的坩埚中再加入一定量NH3·H2O?，将称量好的Sr?NO3)2和蒸馏水分别加入上述坩埚中;将称量好的Sm2O3溶解到适量的1:1HNO3中,将溶解完全的Sm2O3加入上述坩埚中,用超

7、声波震荡至所有原料溶解完全，将上述2种坩埚混合放在磁力搅拌器中搅拌，加入一定量NH4HCO3，搅拌一段时间后将试样放入恒温干燥箱中烘干；将烘干的试样加入一定量的NaCl充分研磨；将燃烧后的试样倒入研钵中加入称量好的NaCl后充分研磨；将研磨好的试剂放入坩埚中在窑炉中进行焙烧；将焙烧后的产物过滤洗涤除去残留熔盐,然后把产物置于120℃恒温干燥箱中干燥得到Sr2SiO4:Sm荧光粉。3）将粉体用荧光光谱仪、XRD、SEM进行表征。实验流程如图1所示，具体实验数据见表12.3实验过程3+图1实验流程图2.4实验方法原理共沉淀—熔盐法的基本原理是将可

8、溶性盐按一定比例混合后加入去离子水或蒸馏水配制成盐的水溶液,直接以氨水或碳酸铵NH4HCO3作沉淀剂,从外部滴入水溶液中并进行化学反应生成沉淀物,再经多次过滤与洗涤