混合亚熔盐法_熔盐法分解钾长石矿的研究

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1、分类号：密级：UDC：编号：河北工业大学硕士学位论文混合亚熔盐法/熔盐法分解钾长石矿的研究论文作者：苗青郁学生类别：全日制学科门类：工学学科专业：化学工艺指导教师：曹吉林职称：教授资助基金项目：河北省自然科学基金项目（B2013202246）DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofChemicalTechnologySTUDYONTHEDECOMPOSITIONOFPOTASSIUMFELDSPARB

2、YMIXEDSUB-MOLTENSALTANDMOLTEN-SALTMETHODbyMiaoQingyuSupervisor:Prof.CaoJilinMay2016ThisworkwassupportedbytheNaturalScienceFoundationofHebeiProvince,China(B2013202246).摘要我国钾长石矿储量丰富，分布广，且因矿中富集钾、硅、铝等而应用价值大，目前，对其分解技术及加工利用工艺的探索已成为重要的研究方向。本文首先采用KOH-NaOH混合亚熔盐

3、法对钾长石矿进行低温分解，并分别合成六方钾霞石和低硅X型分子筛（LSX），此外采用KOH-CaO熔盐法分解钾长石合成雪硅钙石，并对其提钾情况进行研究。本文以钾长石矿为原料，采用KOH-NaOH混合亚熔盐法合成六方钾霞石，分别考察了反应温度、反应时间、碱质量浓度、碱矿质量比和钾钠摩尔比对矿物分解和产品合成的影响，确定了合成六方钾霞石的适宜条件为：反应温度190-220oC，反应时间4.0-7.0h，碱浓度50-70%，碱矿比4:1，钾钠比1:1-2:1；考察了产物中钾离子的溶出率最高达94.69%；研

4、究了由钾长石矿到六方钾霞石的转变过程为溶解沉淀机理，即石英、钾长石、钠长石、白云母等矿物在亚熔盐环境中逐渐溶解，溶液中的K+、[Al(OH)-2-+4]、[H2SiO4]沉淀生成六方钾霞石，且Na不参与沉淀反应；此外利用钾长石分解所得滤液合成了LSX分子筛；合成六方钾霞石的母液和合成LSX分子筛的晶化母液均能实现在六方钾霞石制备工艺中的循环利用。以KOH-NaOH高浓度碱液为亚熔盐介质在低温下分解钾长石合成LSX分子筛，分别考察了分解温度、分解时间、碱质量浓度和钠钾摩尔比对获得活性无定型前驱体的影响

5、，及物料摩尔配比SiO2/Al2O3、H2O/(Na2O+K2O)和Na2O/(Na2O+K2O)对合成分子筛的影响，分别确定了钾长石分解成为活性无定型物质以及合成LSX分子筛的适宜条件：于190oC采用碱质量浓度80%的混合亚熔盐介质处理钾长石矿3.0h后获得含高活性无定型物质的料浆，以该料浆为原料，按物料配比(5.78-5.93)Na2O:1.65K2O:Al2O3:(2.1-2.3)SiO2:(113-125)H2O合成LSX分子筛；产品形貌为球形颗粒，颗粒尺寸为2-6µm，若以钾长石矿中所提

6、供的二氧化硅计量，转化率可达90.0%，且为避免环境污染与资源浪费所设计的母液循环工艺可行；此外采用碱质量浓度80%的NaOH亚熔盐介质处理钾长石矿后，以3Na2O:Al2O3:2SiO2:185H2O的料浆配比可合成4A型分子筛。实验结果表明，亚熔盐介质处理后的含钾长石矿物可作为前驱体合成分子筛，因此自然界中的硅铝酸盐矿物钾长石可作为绿色合成分子筛的原料，亚熔盐技术可在低温有效分解含钾长石矿物。采用KOH-CaO熔盐法分解钾长石矿合成雪硅钙石，分别考察了反应温度、KOH/矿和CaO/矿质量比对合成

7、雪硅钙石的影响，确定了合成雪硅钙石的适宜条件为：反I应温度500oC，反应时间2.0h，KOH/矿质量比1:1，CaO/矿质量比0.5:1，合成的雪硅钙石为短柱团聚的球状颗粒，且该体系下钾长石的提钾率可达96.00%。关键词：钾长石，混合亚熔盐法，熔盐法，六方钾霞石，LSX分子筛，雪硅钙石IIABSTRACTPotassiumfeldsparisextensivelydistributedwithlargereserveinChina.Itisofhighproductionvalueduetoth

8、eenrichmentofK2O,SiO2andAl2O3inore.Atpresent,itwasfocusedonthetopicoftechniqueofdecompositionandtechnologyofprocessingandapplicationofpotassiumfeldspar.Inthisthesis,thepotassiumfeldsparwasdecomposedbyKOH-NaOHmixedsub-moltensaltmethodatl