熔盐法合成片状氧化铁粉体的研究

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时间:2019-03-11

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1、中南大学硕士学位论文熔盐法合成片状氧化铁粉体的研究姓名:王晓霞申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:叶红齐20050201摘要片状氧化铁,又称为云母氧化铁,作为氧化铁的一个特殊品种,具有许多优异的性能,广泛应用于无机防腐涂料工业。本文在对氧化铁的性能和制备等方面进行综合分析的基础上,结合熔盐化学及晶体生长理论,对熔盐法制备片状氧化铁粉体进行了系统研究。本文用熔盐法制备出了片状氧化铁,通过显微镜、XRD、SEM、测色色差仪等检测手段,考察了氧化铁片状化的主要影响因素。研究结果表明:熔盐的种类和用量、烧结温度和煅烧时间、掺杂物质等是影响

2、熔盐法制备氧化铁片状粉末的关键因素。以硫酸亚铁铵为铁源,只有在硫酸盐的熔盐体系中可以得到片状的a-Fe203,在氯化物熔盐体系中只能得到颗粒状的a-Fe:O,粉末,而在硝酸盐、碳酸盐的熔盐体系中得不到a.Fe203。:在Na2S04:K2S04=81:19(摩尔比)的低共熔混合物熔盐体系中,当理论所得Fe203与S04}摩尔比为l:6,1100℃处理6d'时,可得到粒径为20~501am,厚度为1-51am,径厚比为10~20的片状a-Fe203粉体。实验同时考察了不同氧化物的掺杂对片状氧化铁粉体形貌的影响。研究结果表明:掺杂Ti02使

3、晶体厚度增加,表面产生黑色团聚;而掺杂质量百分含量为6.61%A1203时,片状晶体结晶完好,厚度变薄,表现出鲜艳的红色色彩。另外,本文以豇4+水解机理为基础,利用制出的片状氧化铁为基体,进行了片状氧化铁表面包覆Ti02的研究。通过测色色差仪对样品颜色进行测量,考察了不同包覆率对样品颜色的影响。实验结果表明:当包覆率达到15%时,样品颜色由红色变为紫色,表现了一定的珠光效果。关键词:片状氧化铁,熔盐法,晶体生长ABSTRACTFlakyironoxide,asoneofthespecialspeciesofironoxide,haslo

4、tsofexcellentpropertiesandiswidelyusedininorganicanticorrosiveindustry.Inthispaper,theflakyironoxidewagpreparedbymoltensaltsynthesismethodonthebasisofthetheoryofcrystalgrowthandmoltensaltchemistryindetail.Theironoxidesamplesobtained、verecharacterizedbymeansofmicroscope,X

5、—raydiffraction,scanningelectronmicroscopeandcolormeasurementapparatusinordertoinvestigatethefactorsintheprocessofpreparation.Itwasfoundthatthevarietiesanddosageofmoltensaltandadditives,sinteringtemperatureandtimewerethemostimportantfactors.UsingFeS04(NI-h)2S04-7H20aSiro

6、nresource.itwasseenthatonlyinsulfatemoltensaltsystem,couldtheflakyironoxidebeobtained;whilechloridewasused,ironoxidepowderWaSnotflaky,butgranular;anda-ironoxidecouldnotbesynthesizedinnitrateandcarbonatesystem.Whenthemoleratioofn-Fe203tomixturesulfatesalts(Na2S04:K2S04=81

7、:19)Wasl:6.andsinteringtemperatureandtimewere1100℃and6hours,theflakya-Fe203powdercouldbeobtainedwith20-50pmindiameter,l~51aminthicknessand10~20inaspectratio.Intheinvestigationfortheeffectofsomeoxideadulterants,itWasfoundthatwhenTi02wasadulteratedtotheironoxide,thesample’

8、sthicknessWasincreasedandblackcongerieswereformedonthesurface;whileusing6.61%(w/w)ofA1203insteadofTi02.

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