熔盐法合成BaWO4Sm3+形貌调控与发光性能分析

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1、论文分类号：２学校代码：１０７０８学号：１５０９００３—＾飧＆＃铉Ａｆ？ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ４ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文Ｔ’ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅＢ３＋熔盐法合成ａＷＯ４：Ｓｍ形貌调控与发光性能分析石景俊指导教师姓名：史永胜教授：学科名称．信息功能材料与器件论文提交日期：２０１８年３４月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：3+熔盐法合成

2、BaWO4:Sm形貌调控与发光性能分析学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：电气与信息工程学院硕士生：石景俊导师：史永胜教授2018年5月MorphologyControlandLuminescencePerformance3+AnalysisofBaWO4:SmSynthesizedbyMoltenSaltMethodAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirem

3、entsfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByJingjunShiSupervisor:Prof.YongshengShiMay20183+熔盐法合成BaWO4:Sm形貌调控与发光性能分析摘要传统的白光LED中黄色荧光粉由于缺少红光成分，导致其白光色温高，显色指数低等缺点。钨酸钡由于其高稳定性、高单色性、高能量效率、长寿命、高量子产率等优点被认为是一种重要的发光材料，广泛用于闪烁设备、电池、光电微波陶瓷和全固态激光器等方面，具有极高的应用潜能。其特殊的白钨矿型四

4、方晶系结构能为稀土掺杂提供良好的替位环境，因此也被认为是一种极具潜力的发光材料基体，可有效弥补白光LED中黄色荧光粉的缺陷。3+本文采用熔盐法合成BaWO4:Sm荧光粉，并通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析系统（EDS）、紫外可见吸收光谱分析、拉曼光谱分析和荧光光谱分析（PL）等手段对所得样品进行表征。通过优化工艺参数实现晶体形貌控制。在LiNO3-NaNO3、LiNO3-KNO3、NaNO3-KNO3复合盐环境下合成的BaWO4粉体颗粒相比于LiNO3、NaNO3、KNO3单

5、盐环境下合成的粉体颗粒，形貌更加规整、颗粒分散性更好，且不同复合盐体系在不同反应温度下对颗粒形貌的影响不同。研究表明：在LiNO3-KNO3复合盐环境下获得的颗粒尺寸在2.51~9.67μm之间，当温度达到310℃时获得形貌发育良好的八面体晶体颗粒，随着温度的进一步升高，形貌逐步演化为多面体。进一步研究发现保温时间12h，摩尔物料比为1:12下合成的样品粒径均匀，晶体颗粒形貌最规整。LiNO3-KNO3复合盐环境下在310℃和500℃分别合成八面体和3+多面体形貌的BaWO4:Sm荧光粉晶体，均为纯度较高的

6、白钨矿四方相结构。多面体型荧光粉的发光强度比八面体型荧光粉发光强度提高230%，其色纯度仅为89.69%，与八面体荧光粉的色纯度92.99%相比较低，色温2358K相比八面体的3382K也较低。研究表明：八面体型颗粒荧光粉具有良好的发光性能，色纯度较高，色温在白光LED最佳色温区域内。3+八面体型颗粒的BaWO4:xSm（x=1，2，3，4，5，7和9mol%）3+荧光粉的最佳掺杂浓度是3mol%。Sm离子发生偶极子-偶极子交互I3+能量转移时的临界距离为18.52Å；在近紫外光的激发下，最佳Sm3+离子掺

7、杂浓度下的BaWO4:3%Sm荧光粉的色坐标为（0.4585,0.5133），色温为3382K，色纯度为93.0%，表明该荧光粉在白光LED用的黄光荧光粉中具有极大的潜力。3+结构精修得到BaWO4基质晶体和BaWO4:3%Sm荧光粉晶体的3晶格参数，晶格参数分别为a=b=5.621Å，c=12.703Å，v=401.372Å和3a=b=5.614Å，c=12.719Å，v=400.865Å。两种晶体均为白钨矿型四方晶系，通过软件VESTA构建出晶体结构图，得到两组晶体的四面体[WO4]基团和多面体[BaO

8、8]基团的键长和键角，相对应的键长键角均3+有微小的变化，结果表明：稀土离子Sm掺杂使BaWO4晶体结构产生轻微的畸变。3+利用J-O理论分析掺杂浓度为3mol%的Sm离子在BaWO4晶体3+环境的不对称性，获得BaWO4:3%Sm荧光粉的跃迁强度参数Ω?，磁偶极跃迁几率AR(md)，电偶极跃迁几率AR(ed)，辐射跃迁寿命??，荧光3+分支比??等，得出BaWO4:3%Sm荧光粉发黄光可能是由于本实验所3+46