空气气氛下熔盐法合成β-FeSe.pdf

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1、物理化学学~(WuliHuaxueXuebao)DecemberActa尸．-Chim．Sin．2013，29(12)，2661-26662661[Article]doi：10．3866／PKU．WHXB20l3l0151www．whxb．pku．edu．cn六"r--气气氛，于下l’熔盐法合成JB-FeSe杨承旭’鞠晶赵世迪徐航宇’刘孟。廖复辉’李国宝林建华(北京大学化学与分子工程学院，北京分子科学国家实验室，稀土材料化学及应用国家重点实验室，北京100871北京汇文中学，北京100061；温州大学化学与材料学院，浙江温州325027)摘要：使用传统方法制备一FeS

2、e铁基超导体需要隔绝空气的真空条件，反应温度通常超过800。C．本文采用LiCI／NaCI／KCl熔盐法在空气条件下得到口一FeSe铁基超导体．制备过程简单，不需要在真空条件下封管处理，熔盐的使用有效降低了反应温度，并阻止反应物和产物在空气中氧化．粉末X射线衍射和Rietveld分析结果表明产物纯度较高．电性和磁性测试表N／3一FeSe在8K附近有超导性出现．关键词：口一FeSe；铁基超导体；熔盐法：空气条件：X射线衍射中图分类号：0646；O611．4SynthesisofJB-FeSebySalt-FluxMethodunderAirAtmosphereYANGC

3、heng．XuJUJinflZHAOShi．D-2XUHang．Yu’LlUMeng。LIAOFu．Hui’LlGuo．Bao’，LlNJian—Hua’，eStateKeyLaboratoryofRareEarthMaterialsChemistryandApplieations．BeijingNationalLaboratoryforMolecularSeiences(BNLMS)，CollegeofChemistryandMolecularEngineering,PekingUniversity,Beijing100871，PR．China；2BeijingHu

4、iwenMiddleSchoolBeij'ingJ00061，PR．China；CollegeofChemistryandMaterialScience,WenzhouUniversity,Wenzhou325027,ZhejiangProvince，PR．China)Abstract：／3-FeSeistypicallypreparedundervacuumathightemperaturesexceeding800。C．HerewedevelopanewLiCI／NaelKCIfluxmethodtosuccessfullysynthesize8一FeSeunde

5、rairatmosphere．Thesyntheticprocedureissimpleandwithoutevacuationpretreatment．ThefluxefectivelydecreasesthesynthetictemperatureandprotectsthereactantsandproductsfrOmair．X-raydifractiondataandRietveldanalysisshowthattheproducthashighpurity．MagneticandelectricaImeasurementsconfirmthatallsa

6、mplesobtainedshowsuperconductivitybelow8K．KeyWords：卢一FeSe；Iron-basedsuperc0nduct0r：Salt-fluxmethod；AiratmosphereX-raydifraction1Intr0ductjoncanbeusedasastartingcompoundtoreactwithalkalimetals，Recently,一FeSe(tetragonalFeSe~一)isfoundtobeasuper—alkalineearthmetals，Yb，andEutoformsuperconduc

7、torconductorwithatransitiontemperature8Katnormalpres—AxFe2Se2(A=Li，Na，Ba，Sr,Ca，Yb，Eu)with一30to46K，sureandZ37Katpressuresofp~9GPa，Inaddition，一FeSeortoreactwithLiandNH3toformsupercOnductorsReceived：Junel8，2013；Revised：October14，2013；PublishedonWeb：Octoberl5，20l3．Correspondingauth