毕业论文——丁宏鹏

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1、西北师范大学化学化工学院本科生毕业论文毕业论文课题：含氟苯甲酰肼的合成方法改进学院：化学化工学院专业：化学教育毕业年限：2009年6月学生姓名：蔡兴象学号：200573010302指导教师：林奇8西北师范大学化学化工学院本科生毕业论文目录1前言21.1酰肼的合成方法21.1.1酯与水合肼反应21.1.2酰氯与肼溶液反应31.1.3羧酸与肼溶液反应31.1.4氨基保护法31.1.5肼盐与酸酐反应41.2酰肼类化合物在有机合成中的应用41.2.1酰胺基脲或硫脲的合成41.2.2酰腙类化合物的合成41.2.3噻唑衍生物的合成51.2.41,2,4-三唑衍生物的合成51.3取代酰肼衍生物

2、在医药和农药方面的应用研究52实验部分62.1主要仪器与试剂62.2化合物的合成62.3产物的表征62.4结果与讨论73参考文献74致谢88西北师范大学化学化工学院本科生毕业论文含氟苯甲酰肼的合成方法改进摘要:以水合肼与氟代苯甲酸为原料，在乙醇中酯化，中间体不需要分离，用无水碳酸钠调节PH值后直接将反应液肼解，可高产率的得到目标化合物氟代苯甲酰肼，表明该方法是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法。关键词:含氟苯甲酰肼一锅法合成AnImprovementMethodforSynthesisFluorobenzohydrzideAbstract:Fluorobenzoicaci

3、dwereesterifiedinethanolandtheintermedianeedn’tseparation.AfteradjustedthePHofthereactionsolutionto7~8usingNa2CO3,thenhydrazinewasinjecteddropwise.Afterrefluxedthereactionsolutionabout5hours,theaimproductwareobtained.Thisisaconvenientmethodforsynthesisfluorobenzohydrzide.KeyWords:Fluorine-con

4、tainingbenzoylhydrazineOne-PotSynthesis前言酰肼由于自身的结构特征决定了它在有机合成，特别是杂环构筑中有着不可替代的地位，成为合成很多具有实用价值化合物的前体。通常情况下，可根据酰基取代联氨分子中氢数目的多少将酰肼分为单酰肼，双酰肼和多酰肼。最常见的为单酰肼和双酰肼，一般情况下，单酰肼通过进一步的酰化反应可得到双酰肼。下面将例举一些酰肼的合成方法及其用途。1.酰肼的合成方法1.1.酯与水合肼反应酯与水合肼(或肼)反应是得到酰肼类化合物最基本、最常用的方法之一，通过此法，可以得到取代基各异的取代酰肼化合物。其反应条件是在溶剂(如乙醇)中回流至反

5、应完全，时间为5小时，如在反应体系中加进某些催化剂（如Al2O38西北师范大学化学化工学院本科生毕业论文)则反应更快。例如，结构简单的乙酰肼，可以在不同条件下[1]，由乙酸乙酯与水合肼或肼反应获得。1.2.酰氯与肼溶液反应[2]此反应为合成酰肼类化合物另一种最常见方法，其条件是在0~10℃的温度范围内，以甲苯、二氯甲烷或乙酸正丁酯为溶剂，将20%的NaOH溶液与酰氯同时滴加到50%的肼溶液中。加完后,继续低温或升到室温。有时为了防止底物变质而在N2的保护下进行。1.3.羧酸与肼溶液反应[3,4]此方法在反应时必须加催化剂M(OR)nX(4-n)（其中M表示钛或锆，X表示卤素,n为

6、1-4）才能够进行。该反应的时间较长，产率较低。如能在反应的同时除掉体系中生成的水，可以加速反应的正向进行，提高产率。1.4.氨基保护法[5,6,7]该法首先需要用二叔丁基二碳酸酯将烷基肼2-位上的氨基保护起来，再和芳基甲酰氯反应，使芳酰基接在肼的1-位氮上，然后酸解得到1-取代酰肼，该取代酰肼还可与酰氯进一步反应得到双酰肼化合物。8西北师范大学化学化工学院本科生毕业论文1.5.肼盐与酸酐反应[8]2.酰肼类化合物在有机合成中的应用酰肼化合物是一类具有广泛用途有机化合物，它们是许多重要的有机分子的前体和中间体，可以用作杂环、药物、高聚物、染料和照相材料等的合成[9]。例如，乙酰肼

7、是重要的化工原料，可以用来合成镇痛药物、抗癌药物、牙齿缓蚀剂、片晶活性指数抑制剂、彩色定影液的防雾剂、稳定剂、金属酸洗防腐剂等，尤其是用乙酰肼为原料制备氨基甲酸酯类杀虫剂，可避免直接使用异氰酸甲酯对人体和环境造成的危害。2.1.酰胺基脲或硫脲的合成酰肼化合物能够与异氰酸酯或异硫氰酸酯类化合物反应[10]，生成相应的酰胺基脲或酰胺基硫脲，这些化合物不仅自身具有较好的生理和药理活性，而且具有很好的反应活性，它们可以进一步的环合[11]，得到活性更好的药物或药物中间体。2.2.酰腙类化