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1、容量仪器实验校准2011级化学系何鸿舰1153668日期:2013-3-6摘要:本实验用称量校准法和相对校准法分别校准滴定管和容量瓶。并根据实验校准的结果就容量仪器的精确度进行分析和讨论。通过实验掌握滴定管、容量瓶、分析天平等仪器的使用方法。一、背景介绍1.1称量校准法及其原理:称量校准法是一种常用的校准量器的方法。通过用待校准量器(如50ml酸式滴定管)向锥形瓶中加入一定体积的水。再用分析天平称量出加入的水的质量。根据实验温度下水的密度求出水的实际体积,与量器的量出体积作差,得出校准值。把量器每段的校准值相加,得到累计校准值。
2、m水ρ实验温度V实际=--------------------(1)ΔV校准=V实际−V量出--------------------(2)nƩi=1V累计=ΔV校准--------------------(3)1.2相对校准法及其原理:相对校准法是一种用来校准“配套量器”相对体积的校准方法。其广泛运用于具有一定的比例关系,且不需要各自有精准体积的两种量器间的校准[1]。相对校准法通过比较配套量器相对体积的大小关系,得出校准值。1.3注意事项[2]:(1)玻璃量器的刻度或体积是以20℃水的体积为基准确定的。(2)水在不同温度下密度
3、不同。本此实验水温18℃,水密度0.99751g/ml[1]。(3)温度对玻璃量器的刻度或体积会产生一定的影响。(4)容量瓶必须干燥。二、材料及步骤2.1仪器及材料[2]:分析天平、50ml酸式滴定管、50ml具塞锥形瓶、25ml移液管、100ml容量瓶、温度计2.2称量校准法实验步骤:称量校准法实验步骤:见图1图1:称量校准法实验步骤流程图2.3相对校准法实验步骤相对校准法实验步骤:见图二图2:相对校准法实验步骤流程图若水的凹液面与容量瓶的刻度线相切,则两者相对体积一致用25ml移液管向与其配套的100ml容量瓶中移25ml水
4、,重复4次若凹液面与刻度线不想切,则在凹液面处重新标注刻度线,该刻度线即为校准后的刻度三、结果与讨论3.1酸式滴定管校准结果:由于实验条件的原因,实验时所用的酸式滴定管出现漏水现象,因此本次试验的校准范围并非严格按照0.00~10.00~20.00~30.00~40.00~50.00ml来校准。本次实验用称量法对酸式滴定管进行了2次校正,校准实验结果详见表1、表2。平均校准值、平均累计校准值和相对偏差详见表3。以体积为横坐标,校准值为纵坐标绘制校准曲线,参见图3。校准范围/ml量出体积/ml水的质量/g实际体积/ml校准值/ml
5、累计校准值/ml第一组校准数据0.00~10.0010.009.99610.020.020.0210.00~20.0010.009.99110.020.020.0420.15~30.109.959.98510.010.060.1030.22~40.219.9910.00510.030.040.1440.40~50.009.609.6669.690.090.23表1酸式滴定管的校准实验数据(第一组)水温:18.0℃1ml水的质量=0.99751表2酸式滴定管的校准实验数据(第二组)水温:18.0℃1ml水的质量=0.99751校准
6、范围/ml量出体积/ml水的质量/g实际体积/ml校准值/ml累计校准值/ml第二组校准数据0.00~10.0010.0010.01510.040.040.0410.10~20.1010.0010.00510.030.030.0720.20~30.3610.1610.17510.200.040.1130.51~40.509.9910.02510.050.060.1740.58~50.009.429.5269.550.130.30本次实验虽然出现了滴定管漏水现象,但对实验影响程度不大。实际操作时校准的范围大致在规定范围内,因此本次
7、试验结果一定程度上可以反映酸式滴定管0.00~50.00ml每10ml一个分段的校准值和偏差。因此,每个分段的平均校准值、平均累计校准值和相对偏差仍是对应酸式滴定管的0.00~10.00~20.00~30.00~40.00~50.00ml五个分段。表3平均校准值、平均累计校准值和相对偏差校准范围/ml0.00~10.0010.00~20.0020.00~30.0030.00~40.0040.00~50.00平均校准值/ml0.030.020.050.050.11平均累计校准值/ml0.030.560.100.160.26百分偏差
8、0.3%0.2%0.5%0.5%1.1%以体积为横坐标,校准值为纵坐标绘制校准曲线,见图3。从图3可看出,40~50ml这段的校准值明显大于其它分段的校准值,误差最大。而20ml附近的校准值最小,误差也就最小。图3酸式滴定管校准值曲线3.2容量瓶校准结果:用25
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