分析化学实验教案-容量瓶的相对校准2011,11,1

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1、分析化学实验教案实验七:容量瓶的相对校准教学目标及基本要求1、掌握容量瓶、移液管的操作使用方法。2、学习容量瓶、移液管的校准方法。3、了解容量器皿校准的意义。教学内容及学时分配1、评前次实验报告,提问检查预习落实情况,0.1学时。2、讲解实验内容,0.4学时。3、演示容量瓶、移液管的操作使用,0.3学时。4、开始实验操作,在操作中发现和纠正错误,2.2学时。实验内容1、容量瓶、移液管的操作使用练习。2、容量瓶与移液管的相对校准。重点和难点相对校准和绝对校准的概念和计算,移液管的正确使用。教学方式及注意问题以提问的方式了解预习内容落实情况,以讲授法讲

2、解实验内容;以现场指导法纠正和规范实验操作。参考书目及网络资源基础化学实验(I)------无机及分析化学部分,山东大学、山东师范大学等高校合编,化学工业出版社教材出版中心,2003年7月第一版。5讲授内容1.实验目的1、掌握容量瓶、移液管和吸量管的操作使用方法。2、学习容量瓶、移液管的校准方法。3、了解容量器皿校准的意义。2.实验原理容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有

3、所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质

4、量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3-2。实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。5实验内容1.容量瓶、吸量管和移液管的操作使用方法见PPT文件移液管和吸量管移液管为精密转移一定体积溶液时用的。转移溶液移液管和吸量管是用来准确量取一定体积溶液的仪器,其中移液管全称“单标线吸量管”,形状如图所示

5、,只能量取某一体积(如10.00mL,25.00mL等)的溶液,中间膨大,上下两端为细管状,在上管有标线,表明移液管移取的液体的体积。吸量管全称“分度吸量管”,形状如图所示,是带有分刻度的玻璃管,用于吸取不同体积的液体,最小分刻度为0.1mL,0.02mL等,每只移液管和吸量管上都标有使用温度和它的容量。洗涤:用移液管和吸量管吸取液体之前,首先应该用洗液洗净量器内壁,经自来水冲洗和蒸馏水洗涤三次后,还必须用少量待吸取的溶液润洗内壁三次,以保证溶液吸取后浓度不变。吸取和放出溶液:用移液管吸取溶液时,一般应先将待吸取溶液转移到已用该溶液润洗过的烧杯中,

6、然后再吸取,而不是将移液管直接深入到试剂瓶中取液。吸取溶液,左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方,管尖插入液面以下,防止吸空。当溶液上升到标线以上时,迅速用右手食指紧按管口,将管取出液面。左手改拿盛溶液的烧杯,使烧杯倾斜约45o,右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁,微微松开右手食指,或用拇指和中指轻轻转动移液管,直到液面缓缓下降到与标线相切时,再次按紧管口,使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接受溶液的容器内壁上方。倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触,松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后,再停15s取出移液管。不

7、要把管尖的液体吹出,因为在校准移液管体积时,没把这部分液体算在内(如管上标有“吹”字的移液管,则要将管尖的液体吹出)。吸量管的使用方法同移液管只是带有分刻度。移液管和吸量管使用三步1.洗净、润洗使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。2.吸取溶液(1)手法:左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方,然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,当溶液上升到标线以上时,迅速用右手食指紧按管口,将管取出液面。取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,5(2)注意管尖位置和视线(3)放液至刻度并使与地面垂直,稍微松开右手食

8、指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除

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