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时间:2019-11-25
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1、滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准练习孟欣昱2012级化生1班摘要:滴定管、容量瓶等容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的容积也有所不同。因此校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共用的温度值,这一规定温度值称标准温度,国际上规定玻璃器皿的标准温度为20度。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20度时的实际容积。常用两种校准办法:相对校准和绝对校准。经过相互校准之后的容量瓶和移液管可配套使用。关键词:热胀冷缩
2、容量器皿使用校准1引言由于玻璃的热胀冷缩特性,在进行准确度要求较高的分析实验中为了减小误差,必须对玻璃容量器皿进行校准,并将容量器皿的容积校准到20°C时的实际容积.方法有相对校准和绝对校准两种.相对校准就是要求对两种容积之间的容积有一定比例关系时常采用的一种校准方法.而绝对校准是测量容量器皿的实际容积.常用的标准方法为衡量法,又称称量法.2实验部分2.1试剂蒸馏水凡士林2.2仪器50mL滴定管,酸式、碱式各一支容量瓶(250mL)2支移液管(25mL)2支具有玻璃磨口塞的锥形瓶(50mL)2支普通温度计2.3实验步骤1
3、滴定管的使用和校准(1)仔细清洗酸式和碱式的滴定管各一支(2)对滴定管进行检漏。(3)练习并掌握酸式滴定管的玻璃塞涂脂的方法和滴定管内的气泡的消除方法(4)练习并初步掌握滴定管的滴定操作及控制液滴大小和滴定速度的正确方法。(5)练习并掌握滴定管的正确读数方法。(6)校准滴定管:a.将具塞的50mL锥形瓶洗净,外部擦干,在分析天平上称出其质量,准确至小数点后的第二位。b.在洗净的滴定管中装满纯水,调节刻度尽量接近0.00刻度,记下此时的读数,按照正确的操作,控制流速,放出5ml的水于已称量的锥形瓶中,盖紧塞子,称出“瓶+水
4、”的质量,称至小数点后两位,此两次的质量之差就是放出水的质量。用同样的方法称量12组数据,在15ml-35ml之间可进行多组测量(例如可以每2ml为一组),重复测定一组。实验数据及处理检试验记录本。2容量瓶、移液管的使用及校准3结果分析3.1活塞、活塞槽用滤纸擦干;滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作;凡士林量合适:在活塞的两头涂以少量,或在孔的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔);活塞插入活塞槽后向同一方向转动,直到全部透明;凡士林涂好后,套上橡皮筋或橡皮圈。3.2不同温度下纯水的密度不同,实验温度对应1ml水的质量查表可得
5、,每次所得到的的水的质量除以1ml水的质量,即可得到滴定管各部分的实际容积。3.3校准滴定管的操作必须是在掌握正确滴定操作和正确的读书的方法的基础之上进行的。3.4在称量锥形瓶的时候必须将外部擦干,否则会由于外部表面上的液体蒸发导致无法准确测量锥形瓶的质量,造成较大的实验误差。3.5滴定管和移液管一般读书准确到小数点后第二位,有效位数通常是四位,锥形瓶通常在10克以上,锥形瓶称量准确到小数点后第二位,有效位数也能达到要求.3.6实验数据:酸式滴定管1温度=18.5℃1ml水的质量=0.9974g滴定管读瓶+水质放出体积水
6、重/g实际体积校准值总校准值数/ml量/g/ml/ml/ml/ml0.0050.13(空瓶)4.9055.034.904.904.91+0.01+0.019.9360.055.035.025.030.00+0.0115.0465.145.115.095.10-0.010.0017.0067.101.961.961.960.000.0019.0069.092.001.992.000.000.0021.0071.122.022.032.04+0.02+0.0223.0073.091.981.971.980.00+0.0225
7、.0075.042.001.951.96-0.04-0.0227.0077.042.002.002.01+0.01-0.0129.5079.542.502.502.51+0.010.0031.0281.031.521.491.49-0.03-0.0334.0584.013.032.982.99-0,04-0.07酸式滴定管2温度=18.5℃1ml水的质量=0.9974g滴定管读数(瓶+水)质放出总体积水量实际体积总校准值ml量gmlgmlml0.0058.3416.4064.7756.406.4346.410.0111.
8、7070.0755.305.3005.310.0217.3075.5345.605.4595.610.0319.3077.6302.002.0962.010.0421.5079.8132.202.1832.210.0524.0082.3142.502.5012.510.0626.1084.4422.102.1282.
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