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时间:2019-04-15
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1、食品添加剂L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(阿力甜)1范围本标准适用于食品添加剂L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(阿力甜)。食品添加剂L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(阿力甜)为白色结晶粉末,无味或略有特殊性气味。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C14H25N3O4S·2.5H2O2.2结构式2.3相对分子质量376.53技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法阿力甜(以干基计),w/%98.0~101.0附录A中A.3β-异构
2、体(以干基计),w/%≤0.3附录A中A.3丙氨酸酰胺(以干基计),w/%≤0.2附录A中A.3水分,w/%11~13GB/T6283比旋光度αm(25℃,D)/〔(º)·dm2·kg-1〕+40~+50附录A中A.4灼烧残渣,w/%≤1.0GB/T9741(800℃±25℃)铅(Pb)/(mg/kg)≤1GB5009.126附录A检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未
3、注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1溶解性易溶于水和乙醇。A.2.2红外谱图对照红外谱图与附录B图B.1给出的阿力甜红外标准谱图一致。A.2.3pH50g/L样品溶液的pH为5.0~6.0。A.2.4显色反应A.2.4.1称取300mg茚三酮加入100mL正丁醇和2mL冰乙酸中配置成溶液,取此溶液5mL,加入10mg样品,加热至缓慢回流,应出现亮蓝紫色。A.2.4.2取5mL新鲜制备的c(1/5KMnO4)=0.001mol/L高锰酸钾标准溶液,加10mg样品并充分混合,溶液由紫色变成棕色。A.3 阿力甜含量、β-异构体含量和丙氨酸酰胺含量的测定A.3.1方法提要用反相
4、离子对高效液相色谱测定法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用紫外吸收检测器检测,用外标法定量,计算样品中阿力甜、β异构体和丙氨酸酰胺的含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1 甲醇。A.3.2.2 乙腈:色谱级,在210nm透光率大于90%。A.3.2.3 β-异构体:标准样品。A.3.2.4 丙氨酸酰胺:标准样品。A.3.2.5阿力甜:标准样品。A.3.2.6缓冲溶液:称取0.69g磷酸一钠(一水合物)和4.32g1-辛基硫酸钠,精确至0.0001g,置于1000mL容量瓶中。加入200mL水使其溶解,用磷酸调节pH至2.5,加水稀释至刻度。经孔径为0.22µm微孔滤膜
5、或相当的滤膜过滤。A.3.3仪器和设备A.3.3.1 高效液相色谱系统(HPLC)A.3.3.1.1 恒流泵。A.3.3.1.2 紫外吸收检测器。A.3.4色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作6条件均可使用。表A.1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱15cmx0.4cmNovaPakC18柱温室温流动相见A.3.5.1流动速度/(mL/min)1.0检测器检测波长/nm217A.1.1分析步骤A.1.1.1 流动相的制备准确量取乙腈和缓冲溶液,体积比为1:3,充分混合。经真空脱气。A.1.1.2 标准工作溶液的制备A.1.1.2.1 标准溶液A
6、1:称取β异构体和丙氨酸酰胺各约25mg,精确至0.0001g,移入500mL容量瓶中。加50mL甲醇使之溶解,用水稀释至刻度。存储于冰箱中。A.1.1.2.2 标准溶液A2:移取15mL±0.02mL标准溶液A1至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。A.1.1.2.3 标准工作溶液W1:称取约50mg阿力甜标准样品,精确至0.0001g,移入10mL容量瓶中,加5mL标准溶液A2,用水稀释至刻度。A.1.1.2.4 标准工作溶液W2:移取5mL±0.02mL标准工作溶液W1至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。A.1.1.3 试验溶液的制备A.1.1.3.1 试验溶液S1:称取约50mg样品,精
7、确至0.0001g,置于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度。A.1.1.3.2 试验溶液S2:移取5mL±0.02mL试验溶液S1至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。A.1.1.4 系统适应性试验按高效液相色谱操作规程开机预热,调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳。重复3次分别注入100µL标准工作溶液W1和标准工作溶液W2,β-异构体、阿力甜和丙氨酸酰胺的近似保留时间如表A.2所示。峰面积的变化
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