行业标准:GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.263—2016食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.263—2016前言本标准代替GB/T22253—2008《食品中阿力甜的测定》、GB/T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》。本标准与GB/T22253—2008和GB/T22254—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定”;———增加了适用范围。ⅠGB5009.263—2016食品安全国家标准食品中阿斯巴甜

2、和阿力甜的测定1范围本标准规定了食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定方法。本标准适用于食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定。2原理根据阿斯巴甜和阿力甜易溶于水、甲醇和乙醇等极性溶剂而不溶于脂溶性溶剂特点,蔬菜及其制品、水果及其制品、食用菌和藻类、谷物及其制品、焙烤食品、膨化食品和果冻试样用甲醇水溶液在超声波振荡下提取;浓缩果汁、碳酸饮料、固体饮料类、餐桌调味料和除胶基糖果以外的其他糖果试样用水提取;乳制品、含乳饮料类和冷冻饮品试样用乙醇沉淀蛋白后用乙醇水溶液提取;胶基糖果用正己烷溶解胶基并用水提取;脂肪类乳化制品、可可制品、巧克力及巧克力制品、坚果与籽类、水产及其制品、蛋制品用水提取,然后用正己烷除去脂类成分

3、。各提取液在液相色谱C18反相柱上进行分离,在波长200nm处检测,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的实验室一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙醇(CH3CH2OH):优级纯。3.2标准品3.2.1阿力甜标准品(C14H25N3O4S,CAS号:80863-62-3):纯度≥99%。3.2.2阿斯巴甜标准品(C14H18N2O5,CAS号:22839-47-0):纯度≥99%。3.3标准溶液配制3.3.1阿斯巴甜和阿力甜的标准储备液(0.5mg/mL):各称取0.025g(精确至0.000

4、1g)阿斯巴甜和阿力甜,用水溶解并转移至50mL容量瓶中并定容至刻度,置于4℃左右的冰箱保存,有效期为90d。3.3.2阿斯巴甜和阿力甜混合标准工作液系列的制备:将阿斯巴甜和阿力甜标准储备液用水逐级稀释成混合标准系列,阿斯巴甜和阿力甜的浓度均分别为100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10.0μg/mL、5.0μg/mL的标准使用溶液系列。置于4℃左右的冰箱保存,有效期为30d。4仪器和设备4.1液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。1GB5009.263—20164.2超声波震荡器。4.3天平:感量为1mg和0.1mg。4.4离心机:转速≥4000r/min。5分析步骤5

5、.1试样制备及前处理5.1.1碳酸饮料、浓缩果汁、固体饮料、餐桌调味料和除胶基糖果以外的其他糖果称取约5g(精确到0.001g)碳酸饮料试样于50mL烧杯中,在50℃水浴上除去二氧化碳,然后将试样全部转入25mL容量瓶中,备用;称取约2g浓缩果汁试样(精确到0.001g)于25mL容量瓶中,备用;称取约1g的固体饮料或餐桌调味料或绞碎的糖果试样(精确到0.001g)于50mL烧杯中,加10mL水后超声波震荡提取20min,将提取液移入25mL容量瓶中,烧杯中再加入10mL水超声波震荡提取10min,提取液移入同一25mL容量瓶,备用。将上述容量瓶的液体用水定容,混匀,4000r/min离心5m

6、in,上清液经0.45μm水系滤膜过滤后用于色谱分析。5.1.2乳制品、含乳饮料和冷冻饮品对于含有固态果肉的液态乳制品需要用食品加工机进行匀浆,对于干酪等固态乳制品,需用食品加工机按试样与水的质量比1:4进行匀浆。分别称取约5g液态乳制品、含乳饮料、冷冻饮品、固态乳制品匀浆试样(精确到0.001g)于50mL离心管,加入10mL乙醇,盖上盖子;对于含乳饮料和冷冻饮品试样,首先轻轻上下颠倒离心管5次(不能振摇),对于乳制品,先将离心管涡旋混匀10s,然后静置1min,4000r/min离心5min,上清液滤入25mL容量瓶,沉淀用8mL乙醇-水(2+1)洗涤,离心后上清液转移入同一25mL容量瓶

7、,用乙醇-水(2+1)定容,经0.45μm有机系滤膜过滤后用于色谱分析。5.1.3果冻对于可吸果冻和透明果冻,用玻棒搅匀,含有水果果肉的果冻需要用食品加工机进行匀浆。称取约5g(精确到0.001g)制备均匀的果冻试样于50mL的比色管中,加入25mL80%的甲醇水溶液,在70℃的水浴上加热10min,取出比色管,趁热将提取液转入50mL容量瓶,再用15mL80%的甲醇水溶液分两次清洗比色管,并每次

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