洛伐他汀检测方案

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1、.HPLC检测茶叶中的洛伐他汀1.洛伐他汀的结构2.性质性状：白色结晶粉末；熔点：174.5℃；分子式：C24H36O5(M=404)；溶解性：易溶于氯仿、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙醇、苯、碱性水溶液，不溶于正己烷、中性及酸性水溶液。3.洛伐他汀标准溶液的配置准确称取洛伐他汀对照品19.6mg，甲醇溶解后超声助溶，置于100mL容量瓶中，再用甲醇稀释定容，摇匀后得洛伐他汀标准液A。密封置于冰箱中贮存，备用。4.洛伐他汀标准曲线的绘制分别量取配置的洛伐他汀标准溶液A0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL置10mL...量瓶中，

2、加甲醇稀释至刻度，摇匀，照高效液相色谱法实验，分别吸取以上稀释溶液各20μL，经0.45μm微孔滤膜过滤后，注入液相色谱仪，记录相应的峰面积响应值，以洛伐他汀浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制洛伐他汀标准曲线。5.洛伐他汀样品溶液的制备准确称取普洱茶茶叶样品1.0g，加入20mL乙酸乙酯超声波浸提10分钟后过滤，滤液中加入活性炭除色素，过滤后浓缩，浓缩液用10mL甲醇溶解，制成样品溶液进行测定。6.洛伐他汀的检测方法普洱茶中的洛伐他汀采用高效液相色谱法进行检测。采用C18色谱柱，流动相为甲醇:水=80:20，柱温为30℃，紫外检测器波长为237nm

3、，将制备的样品溶液以进样量为20μL进行分析。7.洛伐他汀样液提取优化...7.1溶剂浸提准确称取普洱茶叶样品20g于具塞锥形瓶中，加入200mL乙酸乙酯室温浸提24h，抽滤，滤液蒸干，残渣加50mL甲醇溶解，甲醇溶液真空抽滤后加石油醚洗涤色素，至石油醚接近无色，甲醇溶液旋转浓缩至10mL甲醇溶液进行测定。方法流程如图2-5。7.2超声波提取法准确称取普洱茶茶叶样品1.0g，加入20mL乙酸乙酯超声波浸提10分钟后过滤，滤液中加入活性炭除色素，过滤后浓缩，浓缩液用10mL甲醇溶解，制成样品溶液进行测定。方法流程如下图2-6。①普洱茶中洛伐他汀超声波提

4、取剂的选择...准确称取普洱茶茶叶样品七份各1.0g，分别加入乙酸乙酯，丙酮，苯，乙酸丁酯，无水乙醇，氯仿各20mL，使用超声波清洗仪超声波浸提10分钟后过滤，滤液中加入活性炭除色素，过滤后浓缩，浓缩液用10mL甲醇溶解，制成样品溶液进行分析。②超声波物料比的选择准确称取普洱茶茶叶样品四份1.0g，分别按1:10，1:15，1:20，1:25，的物料比加入乙酸乙酯，使用超声波清洗仪超声波浸提20分钟后过滤，滤液中加入活性炭除色素，过滤后浓缩，浓缩液用10mL甲醇溶解，制成样品溶液进行分析。③超声波温度的选择准确称取普洱茶茶叶样品四份各1.0g，分别加

5、入20mL乙酸乙酯，在不同的温度下15℃，20℃，25℃，30℃使用超声波清洗仪超声波浸提10分钟后过滤，滤液中加入活性炭除色素，过滤后浓缩，浓缩液用10mL甲醇溶解，制成样品溶液进行分析。④超声波提取时间的选择准确称取普洱茶茶叶样品六份各1.0g，分别加入20mL乙酸乙酯，使用超声波清洗仪超声波分别浸提5，10，15，20，25，30分钟后过滤，滤液中加入活性炭除色素，过滤后浓缩，浓缩液用10mL甲醇溶解，制成样品溶液进行分析。7.3洛伐他汀HPLC检测条件的确定⑴流动相比例的选择改变流动相流动相比例，甲醇：水=70:30，75:35，80:2..

6、.0，85:15，90:10，保持流速和柱温不变，流速为1mL/min，柱温为30℃，选择不同流动相比例测定洛伐他汀的保留时间。⑵流速的选择改变流速，0.5，0.8，1.0mL/min，流动相比例和柱温保持不变，流动相比例为甲醇∶水=80：20，柱温为30℃通过改变流速来测定洛伐他汀的保留时间。⑶柱温的选择通过设置不同的柱温箱温度25℃，28℃，30℃，流动相比例和流速保持不变，流动相比例为为甲醇∶水=80:20，流速为1mL/min来测定洛伐他汀的保留时间。7.4洛伐他汀稳定性研究⑴洛伐他汀在甲醇溶液中的稳定性研究分别准确量取配置的洛伐他汀标准溶液

7、A置10mL量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得样品溶液。一份保存在冰箱中，另一份室温放置。取洛伐他汀样品溶液参照6所述方法检测，每隔一段时间取样一次，每次进样20μL，测得峰面积，并计算其RSD。⑵洛伐他汀在乙酸乙酯溶液中的稳定性研究准确称取洛伐他汀标准品20mg，用乙酸乙酯定容至100mL容量瓶中，然后量取洛伐他汀乙酸乙酯溶液2mL置10mL量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得样品溶液。一份保存在冰箱中，另一份室温放置。所取洛伐他汀样品溶液参照6所述方法检测，每隔一段时间进样一次，每次20μL测得峰面积，并计算其RSD。...8.洛伐他汀

8、检测条件的选择8.1色谱相关参数甲醇:水（条件）：75:25；80:20；85:15。流速：1.0ml/L。