（精）中级化学实验教案

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1、中级化学实验教案1实验一水杨醛缩邻苯二胺与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的微波液/固相合成一、实验目的：熟悉微波反应的基本原理及探索液/固相合成的条件。掌握配位化合物的基本合成方法及配位化合物基本性质的测定。二、实验原理：811微波是包含电场和磁场的电磁波，其频率大约为3×10~3×10Hz（波长1m到1mm），9其电场对于带电粒子产生作用力使之迁移或旋转。由于微波中的电磁场以每秒2.4×10的频率变换方向，通常的分子集合体如液体或固体根本跟不上如此快速的方向切换，因此产生磨擦而发热。微波加热的频率可以是918MHz和2.45GHz。[1]物体在微波加

2、热中受热程度可以用下表示：tanδ=ε+ε’式中ε是分子或分子集合体能被电场极化的程度，ε’是介质将电能转化为热能的效率，而tanδ则表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化为热能的效率，取决于其物理状态、电磁波的频率、温度和混合物的成分。实验表明，微波介电加热的效果除了取决于物体本身[2]的tanδ值之外，还与反应物的粒度、数量及介质的热容量有关。Liu和Wightman最旱将微波技术用于有机物分解反应。自从1986年Cedye发现微波可以显著加快有机化学合成以来，微波技术在化学元素中的应用倍受重视。因为微波介电加热可以直接在普通家用微波炉进行，具

3、有时短、低能和高效率等特点。如果选用tan值大而沸点高的溶剂如DMF并采用微波加热快速升温，（应注意使最高温度低于溶剂沸点以避免挥发。）[1]变不仅可以要敞开体系中反应，而且不会污染环境。-1微波介电热中的能量大约为几个J·mol不，不能激发分子进入高能级，但是可以通过[6]在分子中储存微波能量即通过改变分子排列等焓或熵效应来降低活化中的自由能。实验发现，采用微波介电加热可使反庆物体中某些热点产温度高于体相50℃，活化了反应物分子并缩短了反应的：诱导期”，从而加快了反应。由于微波介电加热是对反应物直接加热，因此，如果反应物的值足够大而双包含有偶极运动

4、的分子，就右以采用：干反应”（不用溶剂传导热），从而避免发溶剂挥发造成的污染以及封闭体系反应中产生的压力过高等现象。三、仪器和药品微波炉，循环式真空泵，熔点测定仪，摩尔电导仪，红外干燥器，1/100电子天平，研2钵，抽虑瓶，1000ml圆底烧瓶，直接管，冷凝管，滴液漏斗，铁架台，100ml烧杯（4个），10ml量筒（2个），布式漏斗。邻苯二胺，水杨醛，无水乙醇，DMF，CuAc2▪H2O，NiAc2▪4H2O，均为分析纯。四、实验步骤：1.配体的微波液相合成：（1）将圆底烧瓶、直接管、冷凝管在微波炉中装配好反应系统，注意密封性。（2）称取0.22克邻

5、苯二胺，放入100ml烧杯中，再加入10ml无水乙醇，搅拌至全溶（约5min）。然后，缓慢滴加0.5ml（约4mmol）水杨醛（观察现象）。（3）将所得溶液转入圆底烧瓶中，通循环水冷却，低火加热2~3分钟。（4）将所得混合物用布氏漏斗抽滤，得粗产品。再将所的产品放入100ml烧杯中，加入20ml乙醇，用电炉加热至沸，趁热过滤。所得产物用红外干燥仪干燥，称量。2.配合物的微波固相合成：（1）Ni(II)配合物的合成①称取所制配体0.13克(0.5mmol)，NiAc2▪4H2O0.13克(0.5mmol)。将两种固体放入研钵中混合，研磨均匀。然后将研磨

6、后所得固体称量。②将所得混合物转入一试管中，小心加入约1ml乙醇使固体润湿，将试管（放入一烧杯中，连同烧杯一起）放入微波炉中低火加热2~3min。③将所得混合物先后用水洗三次，用DMF洗二次。所得粗产品放入红外干燥仪中干燥，称重。（2）Cu(II)配合物的合成方法、步骤同2.1，用量(需计算)参照2.1。3.熔点的测定：用熔点测定仪测定配体和配合物的熔点。4.配合物摩尔电导的测定−4（1）取上述配体和锌、铜配合物分别配制成1.0×10mol/L溶液100mL。（2）按电导率仪使用说明书上的规定选用电极，放在盛有上述待测溶液的烧杯中数分钟。（3）未打开

7、电源开关前，观察表头指针是否指零。不指零，可调整表头螺丝使指针指零。（4）将“校对、测量”开关置于“校对”位置。（5）打开电源开关，预热5min，调节“调正”旋钮使表针满刻度指示。（6）将“高周、低周”开关置于“低周”位置。（7）“量程”置于最大挡，“校正、测量”开关置于“测量”位置，选择量程由大到小，至可读出数值。3（8）将电极夹夹紧电极胶木帽，固定在电极杆上。选取电极后，调节与之对应的电极常数。（9）将电极插头插入电极插口内，紧固螺丝，将电极插入待测溶液中。（10）再调节“调正”调节器旋钮使指针满刻度，然后将“校正、测量”开关置于“测量”位置。读

8、取表针指示数，再乘上量程选择开关所指示的倍率，即为被测溶液的实际电导率。将“校正、测量”再置于“较正”位置，