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1、Vol.28高等学校化学学报No.32007年3月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES568～570[研究简报]大面积超疏水性纳米结构碳膜的制备与表征1,2331张亚南,夏帆,王女,冯琳(1.清华大学化学系,北京100084;2.吉林大学化学学院,长春130021;3.中国科学院化学研究所,北京100080)关键词超疏水;纳米结构;碳膜;X射线光电子能谱中图分类号O648文献标识码A文章编号025120790(2007)0320568203[1,2]浸润性是固体表面的重要特征,它是由表面的化学组成和微观几何结构共同决定的.近年来,超疏
2、水性表面引起了人们的广泛关注.超疏水性表面一般是指与水的接触角大于150°的表面,它在工[3]农业生产和人们的日常生活中均具有极其广阔的应用前景,例如,它可以用作防雪、防污染、抗氧化以及防止电流传导等.对自然界中典型的超疏水性荷叶表面的研究发现,在低表面能的固体表面构[4～7]建具有特殊几何形状的粗糙结构对超疏水性起重要的作用.以此为研究基础,科研人员仿生制备[8～13][14,15]了阵列碳纳米管膜、聚合物纳米纤维等多种超疏水性表面.[16]最近,我们利用模板法制备了在全pH值范围内超疏水性的碳纳米纤维,扩大了超疏水表面的应用范围.但是,由于受到模板的限制,这种碳纳米
3、纤维不能进行工业生产,因此使其在实际应用中有很大的局限性.本文利用一种简单的热解方法,制备了具有纳米结构的大面积碳膜,膜表面经过低表面能物质氟硅烷修饰后具有超疏水性.1实验部分1.1试剂与仪器聚丙烯腈(PAN),平均分子量Μ=120000;N,N2二甲基甲酰胺(DMF),分析纯.扫描电子显微镜(SEM,日本JEOL公司JSM26700F,加速电压为310kV);接触角测量仪(德国Dataphysics公司OCA20);X射线光电子能谱(XPS,德国VGESCALABMKII).1.2实验过程将101976gPAN溶解在50mLDMF中,并于70℃下搅拌均匀,制得质量分数
4、为18%的PAN溶液.将此溶液倾倒在干净的石英片上,待溶剂自然挥发后形成均匀的PAN膜.将聚丙烯腈膜在空气中于220℃烧结1h进行预氧化,然后将预氧化膜在氮气中于900℃烧结1h,待冷却到室温后停止通氮气,得到纳米结构碳膜.膜表面的形貌及结构利用SEM进行表征.利用接触角测量仪在室温下测量膜表面的接触角,分别在样品的5个不同位置测量,取平均值.XPS利用X射线光电子能谱仪进行测试,辐照固体样品采用AlKα(148616eV)靶,入射角度为45°.2结果与讨论2.1碳膜制备前后的SEM表征图1(A)为PAN膜表面的SEM图,从图1(A)中可以看到,膜表面Fig.1SEMi
5、magesofPANfilm(A)andcarbonfilm(B)收稿日期:2006202227.基金项目:清华大学基础研究培育项目(批准号:JCpy2005059)资助.联系人简介:冯琳(1976年出生),女,博士,副研究员,从事纳米界面材料的研究.E2mail:fl@mail.tsinghua.edu.cnNo.3张亚南等:大面积超疏水性纳米结构碳膜的制备与研究569平滑均匀,无特殊结构.图1(B)所示为碳膜表面的SEM图,由图1(B)可见,碳膜表面粗糙,由于制备过程中各种气体分子的放出,使膜表面分布着许多纳米尺寸的疏松孔洞,孔的直径为25～125nm.[10]2.
6、2低表面能物质修饰的碳膜研究结果表明,水在PAN平滑膜表面的接触角为10018°,具有疏水性.而在纳米结构碳膜表面的接触角有所增大,为12614°±118°[图2(A)].根据文献报道可知,水[8]在具有石墨结构平滑表面的接触角为86°,具有亲水性;而在具有粗糙孔状纳米结构碳膜表面的接触角大于90°,具有疏水性.这再一次证明了表面粗糙结构对浸润性具有重要的影响.Fig.2Shapesofwaterdropletonuntreated(A)andtreated(B)carbonfilms为了获得超疏水表面的碳膜,我们利用低表面能物质氟硅烷对其表面进行了修饰.具体方法为:配
7、制质量分数为1%的氟硅烷CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3(缩写为FAS217)的乙醇溶液,并在其中滴入痕量水;将碳膜在溶液中浸泡24h后取出,然后用高纯水将表面物理吸附的FAS217洗去,得到稳定的经FAS217处理后的碳膜,由于碳膜表面具有疏松多孔结构,使其易于吸附FAS217分子.图2(B)为水滴在修饰后的碳膜表面的形貌图,由图2(B)测量得到接触角为16213°±211°,这表明利用FAS217对碳膜表面进行疏水处理后,可以得到具有超疏水性表面的碳膜.2.3碳膜修饰前后的XPS表征XPS测试结果表明,未经处理的碳膜主
