探索纳米碳管的制备及表征

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1、。10{7322⑧天毕大蓦硕士学位论文一I■■0_¨■0●爿j0■¨■■¨r■■■■_学科专业：选芏王茎作者姓名：旦垂堑指导教师：奎拯蕉业宝旦天津大学研究生院2005年12月中文摘要本文采用等体积浸渍法制备了负载型Ni／Si02催化剂，以CO和CH4为碳源，用化学气相沉积法制备了质量较好的纳米碳管，考察了催化剂的制备条件及反应条件对碳的产量和形貌的影响。结果表明，对于用CO为碳源制各纳米碳管的反应，Ni的负载量对纳米碳管的管径、弯曲程度和长度的影响较大。当活性组分Ni的负载量在5％--35％范围内时，随着Ni

2、负载量的增加，碳的产量呈增加的趋势，超过35％以后碳的产量反而下降。但是从生成碳管的形貌上看，负载量越小碳管的形貌越好。催化剂的焙烧温度在500"C时，生成的纳米碳管形貌较好。浸渍时间对纳米碳管产量影响不大。对于CO生成纳米碳管的反应，600℃为适合的反应温度。原料气中H2含量对产物纳米碳管的影响较大。当原料气中不含H2时，产物为直径在15～20nm之间，直径均一、管壁较薄、长度为4part左右的碳管。当H2百分含量为25．8％时生成的碳管质量较多、形貌较好，优于其它H2百分含量下生成的纳米碳管。随着反应时间

3、的增加，碳管的产量呈现上升的趋势。反应进行的前2h反应速率基本不变，当反应进行到4h以后，碳的增加非常缓慢。从TEM来看，所生成的碳管平均长度随反应时间的延长有所增加，直径和弯曲程度等方面没有明显的差别。将Ni／Si02催化剂应用于甲烷裂解制备纳米碳管的反应中，进行实验。当原料气中只含有cH4时，生成物一部分为直径在70,--80rim之间长度约为101ma中空结构不明显的碳纤维，另外一部分为长度几百纳米甚至几十纳米、直径在20nm---40nm之间中空结构较明显的碳管。当原料气中加入H2时，生成物为直径30

4、—50rim、长度l～2}lm的纳米碳管，长度较均一。反应温度600"C适合纳米碳管的生长。关键词：纳米碳管；一氧化碳；镍；二氧化硅；甲烷ABSTRACTInthiswork,Ni／Si02catalystWaSpreparedbyimpregnationmethod．Multi-walledcarbonnanotubeswereproducedusingcarbonmonoxide嬲carbon．souTceviaChemicalVaporDepositionmethod．MethaneWaSalsouse

5、dascarbonSOIII'ceasacomparison．111eeffectofcatalystpreparationandthereactionconditionOntheformedcarbonnanotubeswasstudied．ItissuggestedthattheNiloadingisimportantfortheconfigurationofcarbonnanotubes．WithintheNiloadingof5*／,,--35％．carbonyieldincreasedwiththe

6、increaseofNiloading．TheyielddecreasedafterNiloadingWaSOVer35％．ButtheconfigurationofcarbonnanotubesbecameworsewhentheNiloadingincreased．ConfigurationofcarbonWaSbetterwhencalcinationtemperatureofcatalystWaS500℃．耵1ecarbonyicldremainedalmostthesamewhentheimpreg

7、nationtimechangedfrom2ht030hWithouthydrogeninthefeedgas．thediameterofcarbonnanotubeswasinanalTowrangeof15,-,20hm．Afterhydrogenwasintroducedintothesystem,theconfigurationsandtheamountofcarbonwl：reimprovedandtheoptimumconcentrationofH2WaS25．8％。晰血theincreaseof

8、reactiontime，theyieldofcarbonincreased．nereactionrateremainedstableatthefirst2handbecameveryslowafter4h．TEMimagesprovedthattheaveragelengthofcarbonnanotubesbecamelongerwhenthereactiontimeincreasedwhile