探索硫化物纳米材料的制备及表征

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1、天津大学硕士学位论文硫化物纳米材料的制备及表征姓名：吕丽云申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王虹20090601摘要近年来，纳米硫化物因其独特的物理和化学性质而成为相关领域的研究热点，其在电子学、光学、陶瓷、生物和医学等领域所拥有的巨大开发潜力和应用价值引起人们的广泛关注。本文采用液相离子交换法，对常规及水热合成环境下纳米AgES，BiES3和CdS的制备反应进行了系统研究，获得了尺寸不同、形貌各异的上述三种纳米材料。本实验以NaES和NaESE03为硫源，PVP和CTAB为保护剂，AgN03，Bi(N03)3和Cd(N03)2分别为银、铋和镉的前驱体，分别研究了不同体

2、系下的反应物浓度、反应温度以及反应时间等参数对纳米硫化物尺寸以及形貌的影响，通过TEM，XRD和UV-Vis等手段对样品的粒径、形貌和结构进行了表征，探讨了纳米硫化物晶体的生长规律及其影响因素。研究结果表明：在常规和水热两种反应条件下，对实验结果的主要影响因素不同。其中，以AgN03和NaES为原料，PVP(K30)为保护剂所构成的体系为例，常规液相离子交换反应中，反应时间对实验结果影响最大，通过对其调节可以将硫化银粒径控制在20-37nm之间。在水热体系中，填充度和保温时间是影响实验结果的两个主要因素。当调节填充度为85．00％，在180。C下持续保温13h制备得到长度在89

3、_114nm之间，长径比为2_3的棒状纳米硫化银。当调节填充度为42．50％，在1600C下持续保温10h，制备得到长度在70-90nm之间的梭状纳米硫化银。此外，本实验还分别考察了CTAB做保护剂以及NaES203做硫源的硫化银反应体系，并且将制备AgES的实验方法拓展于制各Bi2S3纳米棒和CdS纳米球反应过程中。关键词：纳米硫化物；PVP；液相离子交换法；水热合成法ABSTRACTInrecentyears，semiconductormetalnano—sulfideshaveattractedincreasingattentionduetotheiruniquephys

4、icalandchemicalproperties．Inparticular,theyareprominentcandidatesforapplicationsinelectronics，optics，ceramics，biologyandmedicine．Inthispaper,liquidphaseionexchangeWasemployedforthesynthesisofAgaS，Bi2S3andCdSundernormalandhydrothermalconditions．Throughsystematicalresearchesofthereactioncondit

5、ions，theabovementionedthreenanomaterialswithdifferentdiametersandmorphologieswere’acquired．Intheexperiment，A92S，Bi2S3andCdSnaonmaterialswererespectivelyobtainedfromtheprecursorsofAgN03，Bi(N03)3andCd(N03)2，usingNa2SandNa2S203assulfursources，PVPandCTABasprotectiveagents．Basedonthecharacterizat

6、ionresultsbyTEM，XRD，UV二ⅥsandSOon，theeffectsofconcentration，t．emperatureandtimeonthediameterandmorphologyofnano-sulfidesindifferentsystemswerediscussed，andthegrowthprocessandmechanismofthenano—sulfidecrystalswerealsoinvestigatedinthestudy．Theexperimentalresultsshowedthat．themaininfluencingfac

7、torsonthediameterandmorphologyofnano—sulfidesweredifferentundernormalandhydrothermalconditions．TakingPVP(K30)system(AgN03andNa2Sasstartingmaterials)foranexample，undernormalconditionsbyliquidphaseionexchange，reactiontimeplayedthemostimportantroleinc