综合性实验报告(磺胺制备)

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1、广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验实验项目磺胺药物的合成专业班级学号姓名指导教师及职称开课学期至学年2学期实验时间实验序号实验七实验项目磺胺药物的合成实验时间实验室小组成员一．目的和要求1、学习芳香族化合物还原、酰胺化、氯磺化等一系列反应的实验通法。2、掌握多步骤合成与分离、结构测定、性能检测等手段，应用色谱、红外光谱等现代测试仪器和技术，了解现代物理实验方法的应用。3、苯胺是制备磺胺的中间体4、通过多步骤合成、分离提纯得到Sulfanilamide。实验室只提供第一步的原料和最基础的试

2、剂，学生需以前一步的产品为原料进行下一步的合成。5、应用熔点测定、红外光谱法鉴定磺胺及其中间体的结构。6、写出完整的实验报告，并对实验结果进行报告讨论。二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物的应用。1、知识点（1）中英文文献查阅和分析，实验方案的设计。（2）芳香族化合物的多步骤合成反应知识，中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法。（3）回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定、薄层层析（TLC）跟踪反应等原理及操作。（4）红外光谱等现代测试

3、仪器对产品的结构和质量分析。（5）消炎类药物―磺胺的应用。2、方法与手段（1）教师布置课题、提出实验要求和实验条件；（2）学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；（3）学生独立进行实验；（4）完成全合成的实验报告，并对实验结果进行讨论报告。三．实验原理磺胺药物的合成是以苯为原料，经硝化、还原、乙酰化、氯磺酰化和氨取代等常规反应，合成了系列中间体和磺胺。由于磺胺（4-氨基苯磺酰胺）副作用大，目前，主要使用磺胺衍生物作为磺胺药物。其合成路线如下：磺胺的合成：本实验旨在以硝基苯为原料，经还原、乙酰

4、化、氯磺酰化和氨取代等常规反应，掌握磺胺及磺胺衍生物的制备方法。实验序号实验七（1）实验项目苯胺的制备实验时间实验地点小组成员一．目的和要求1.苯胺是制备磺胺的中间体。2.硝基苯还原氨基是制备芳胺的反应，掌握实验室制备苯胺的常规方法。3.了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物的应用。1、知识点（1）芳香族化合物的多步骤合成反应知识，中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法。（2）回流、萃取、蒸馏、

5、重结晶、熔点测定等原理及操作。2、方法与手段（1）学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；（2）学生独立进行实验；三．实验原理芳胺的制取不可能用任何方法将－NH2导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。芳香族硝基化合物在酸性介质中还原，可以得到相应的芳香族伯胺。常用的还原剂有铁－盐酸、铁－醋酸、锡－盐酸等。工业上用Fe粉和HCl还原硝基苯制备苯胺，由于使用大量的Fe粉会产生大量含苯胺的铁泥，造成环境污染，所以，逐渐改用催化加氢的方法，常用的催化剂如Ni，Pt，Pd等。实验室制备芳胺，铁粉还原法

6、仍然是一个常用的方法，铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。。反应方程式为：用铁来还原硝基苯，酸的用量很少，因为这里除了产生新生态氢以外，主要由产生的亚铁盐来还原硝基，反应中包括的变化可用下面的方程式表示：纯粹苯胺的沸点为184.4℃。四.仪器与试剂1.主要试剂及产物的物理常数试剂名称性状相对分子质量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度水乙醇乙醚苯冰醋酸无色吸湿性液体60.051.042916.6117.9溶溶溶溶硝基苯无色或浅黄色液体123.111.2

7、056210～211不溶溶溶溶苯胺无色油状液体93.1281.02－6.3184微溶溶溶溶2主要试剂用量及规格试剂名称规格用量质量体积摩尔用量理论实际铁屑化学纯200.350.35冰醋酸化学纯2硝基苯化学纯12.50.10.1乙醚化学纯403.实验装置五．实验步骤及现象记录实验步骤现象注意事项将20g（0.35mol）铁屑、30mLH2O、2mL冰醋酸放入250mL三颈烧瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管。小火微微加热煮沸3～5min，冷凝后分几次加入10.5mL（12.5g0.1mol）硝基苯，每次加完后用力振荡，混匀

8、，使反应物充分混合，反应放热可以使化混合物沸腾。滴加完毕后，加热回流0.5~1h，在回流过程中，经常用力振荡反应混合物，以使反应完全。冰醋酸加入到铁屑中后，反应开始，有氢气从溶液中放出。滴加硝基苯时，溶液迅速沸腾，温度升高，溶液变为棕色，随着反应的进行，溶液颜色渐渐加深，之至为黑色，由于反应放热，很快烧瓶中出现了回流现象，混合物剧烈沸腾，此时需控制好硝基苯的